182164. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiazolin származékok előállítására
182.164 zuk fel az elegyet és célszerűen a reakció közben fejlődött vizet analitikusan meghatározzuk. A reakciót előnyösen forrásban lévő oldószerekben végezzük. A XI általános képletü vegyületeket különösen előnyösen úgy kapjuk, ha a XII általános képletü vegyületeket 100-250 °C, előnyösen 150-220 °C-ra szárazon felmelegitjük. A zavaró kondenz vizet célszerűen gyors ledesztillálással, előnyösen légáramban vagy hatásos vákuum segítségével vagy száritószer segítségével távolitjuk el. A XI általános képletü vegyületeket, illetve ezek sóit előállithatjuk a XIII általános képletü analinszármazékokból,ön= magában ismert módon diazotálássa 1, majd ezt követőleg Meerweinféle reakcióval. A XIII általános képletü vegyületeket XIV általános képletü aminoketonokból, illetve ezek savaddiciós sóiból - ahol és Y jelentése a fenti és Z jelentése hidrogénatom - állíthatjuk elő halogénezéssel, különösen elemi brommal vagy klórral, és a XIV általános képletü halogénketonok, ahol Z jelentése klór- vagy brómatom - III általános képletü tiakarbamiddal történő reagáltatásával, az a/ eljárásváltozatban leirt kivitelezési feltételek mellett. A III általános képletü tiokarbamidoknál túlnyomórészt irodalomból ismert vegvületekről van szó-. Ismert módon állíthatók elő aminokból, izotiocianáttal, kénhidrogénnel vagy tiofoszgénnel történő reagáltatással ; lásd Houben-Weyl. ’’Methoden der organischen Chemie”, Bd. 9' kötet, 984, 4. kiadás Georg-Thieme-Verlag, Stuttgart, A955/^*« A II általános képletü vegyületek több irodalomból ismert módon előállíthatok, pl. 24 36 263 az. NSzK-beli közrebocsátás si irat. A b/ eljárásváltozat szerint a IV általános képletü 2-arilimino~4-/hidroxi-4-/3-szulfamoil-fenil/' -tiazolidint termikusán, előnyösen protonkatalizissel, I általános ve^yületté dehidratáljuk. Előnyösen poláris szerves oldószerben végezzük a reakciót. Oldószerként prótikus oldószert, pl. 1-6 szénatomos alkoholt, pl. metanolt, etanolt, propanolt, izopropanolt, 1- illetve 2-butanolt, etilénglikolmonometilétert, dietilénglikolmonometilétert vagy rövidszénláncu alifás karbonsavakat, pl. ecetsavat, propionsavat, hangyasavat, vagy ezen oldószerek elegyét használjuk. Előnyös a viz használata is, különösen a fent megjelölt oldószerekkel képezett elegy formájában. Katalizátorként szervetlen vagy szerves protonsavakat, pl* sósavat, kénsavat, foszforsavat, metánszulfonsavat, toluolszulfonsavat vagy az oldószerek között felsorolt alifás karbonsavakat, aromás karbonsavat, szalicilsavat vagy benzoesavat használhatunk. A IV általános képletü vegyületek dehidratálását alapvetően elvégezhetjük katalizátor vagy oldószer nélkül is. 0 és 200 °C közötti hőmérsékleti tartományban dolgozunk ég az alacsonyabb hőmérsékletek hosszabb reakcióidőkhöz vezethetnek, mig magasabb hőmérsékleten nő a melléktermékek keletkezésének veszélye. Előnyösen 50 és 150 °C között dolgozunk, különösen előnyös, ha a reakciót forrásban lévő metanolban, etanolban, propanolban vagy jégecetben hajtjuk végre. A reakció kvantitatív lefolyását célszerűen vékonyrétegkrómatográfiásan Kieselgel lemezeken követjük nyomon. A reakcióélégyet az a/ eljárásváltozatnál megadott módon dolgozhatjuk fel. A IV általános képletü vegyületeket önmagában ismert módszerekkel állíthatjuk elő, lásd pl. 24 36 263 sz. NSZK-beli köz-5
