182153. lajstromszámú szabadalom • Eljárás helyettesített pirazolo [1,5-a]pirimidin-származékok előállítására
182.153 -1-onnal éa 25 ml jégecettel 16 órán át vlaszafolyatás mellett forralunk. 2,65 6 cím szerinti vegyületet kapunk, színtelen, 170-172 °C-on olvadó kristályok formájában. 5. példa 7-/3 *-pir idil/-pirazolo 1,5-a'pir imidin-3-karbonaav-etilészter előállítása A 2. példával azonos módon, 1,04 g 3-amino-4-karbetoxi-pirazolt 1,18 g 3-dimetilamino-l-/3-pír idil/-2-propen-l-onnal és 25 ml jégecettel viaszaiolyatás mellett forralva 16 órán keresztül, 1,30 g cím szerinti vegyületet kapunk, 170-171 °C-on olvadó színtelen, tűs kristályok formájában. 6. példa 2-Etil-7-/3’-piridil/-pirazolo 1,5-a pirimldin-3-karbonsav-etilészter előállítása A 2. példával analóg módon, 1,83 6 3-amino-4~karbetoxi-5-etil-pirazolt 1,76 g 3-dimetllamino-l-/3-piridil/~2-propen-1-onnal éa 25 ml jégecettel 16 órán át, visszafolyatás ne llett forralva 1,20 g cim szerinti vegyületet kapunk, 119-120 °C-on olvadó színtelen kristályok formájában. 7. példa 7-/3 *-Tienil/-pirazolo 1,5~a pir lmidin--3-kar bons av-et il-észter előállítása A 2. példával analóg módon, 3,10 g 3-amino-4-karbetoxi~ -piraz olt 3,62 g 3-dimetilamíno-l-/3-tienil/-2-propen-1-onnal és 25 ml jégecettel visszafolyatáa mellett, 10 órán át forralunk. A cim szerinti vegyületet kapjuk, 129-130 °C-on olvadó, vörösesbarna kristályos anyag formájában. 8. példa 7_/3*_T-ienil/-pírazolo 1,5-a pirímidln-3-karbonitril előállítása Az 1, példával analóg módon, 35,0 g 3-acetí1-tiofént visszafolyatás mellett, 12 órán keresztül 50 ml N,N-dimetil-formamíddal forralva 43,5 6 nyers cim szerinti vegyületet kapunk* A kapott anyag 5,0 g-nyi mennyiségét metilén-klorid és hexán elegyéböl átkxistalyositva 3,85 g 3-dimetilamino-l-/3-tienil/~ -2-propen-l-ont kapunk, amely 89-90 °C-on olvad. 3,24 g 3-amino-plrazol-4-karbonítrilt visszafolyatás mellett. 16 órán keresztül 5,44 g, az előző lépésben kapott termékkel es 25 ml jégecettel forralva 3,25 g cim szerinti vegyületet kapunk, 215-216 °C-on olvadó, színtelen kristályos formában. 9. példa 6-Metll~7-/3’-pi*idil/-pirazolo 1,5-a pirimidin-3-karbonitril előállítása 50,0 g 3-pïopioail-piiidin és 55 ml N.N-dimetil-formamid~ -diacetál elegyét visszafolyatás mellett 15 órán át forraljuk. Az oldószert vákuumban eltávolítjuk éa a maradékot hűtéssel kristályoaitjuk. A visszamaradt szilárd anyagot feloldjuk metilén-kloridban és az oldatot átengedjük egy víztartalmú magnézium-szil ikáttal megtöltött oszlopon. Hexánt adva az eluátumhoz 9
