182144. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hipikoleszrterémiás hatású vegyületek előállítására fermentációs úton
182.144 12. példa A III képletü hidroxi-sav előállítása A III. képletü vegyület nátriuma óját etanol éa viz lil tér fog at arányú elegyéből 2 ml-ben ujraoldjuk, majd a kapott, oldathoz hozzáadunk 10 ml 0,1 n aóaavoldatot és az igy megsavanyltott oldatból a felszabadított hidroxi-savat etil-acetáttal extraháljuk. Az extraktumot vizzel mossuk, szárítjuk és vákuumban 30°C-ot meg nem haladó fürdőhőmérséklet tartása mellett bepároljuk. A képződött III kéçletü hidroxi-sav, amely azonosnak bizonyult a 15. példa termékevei - állás közben lassan a megfelelő laktonná alakul át. 13. példa A III képletü hidroxi-sav előállítása A III képletü vegyület etilén-diaminsójából 455 mg-ot feloldunk 6 ml 80 %~oa etanolban, majd a kapott oldatot jeges fürdőben lehűtjük, 1 ml 1 mólos sósavoldattal kezeljük, belőle vákuumban az etanolt lehajtjuk és újabb 5 ml vizet adunk hozzá. Ezt a vizes elegyet ezután 5-5 wl etil-acetáttal kétszer extraháljuk, majd az egyesített extraktumot vizzel mossuk, magnézium-szulfát fölött szárítjuk és vákuumban szárazra pároljuk, a óim szerinti vegyületet kapva olaj formájában. Megjegyezzük, hogy lehetőség szerint minden műveletet /a bepárlasoktól eltekintve/ jeges fürdőben végzett hűtés közben hajtunk végre. A kapott termék 190 mg/ml koncentrációban CDCl^-ban felvett ^"3C—HMB—spektrurna a hidroxi-sav rész első hat szénatomjára az ezután következő táblázatban p.p.m.-ben a tetrametil-szilánhoz mint belső standardhoz képest megadott kémiai eltolódásokat mutatja: Az Y részképletü molekularész jellegzetes értékei n \j -1 174,8 n fi «2 » ^4 42,4 yi*“"* 3 68,8 72,5 c6 34,9 A molekula további részének spektruma a gyürüzárás hatására csak kis mértékben változik meg. Állás közben - mint említettük - a III képletü hidroxi-sav lassan a megfelelő laktonná alakul át. 14. példa A III képletü vegyület etilészterének előállítása Szobahőmérsékleten nitrogénatmoszférában 500 mg /1,24 millióegység/ I képletü vegyület 20 ml etanollal készült szuszpenziójához keverés közben kis darab nátriumot /mintegy 1 mg súlyú/ majd 15 perc elteltével u^'abb kis darab nátriumot adunk. 30 perces összreakcióidő elteltével a homogén reakcióelegyet dietiléterrel hígítjuk, vizzel, majd ezután telitett nátrium-klorid-oldattal mossuk, magnézium-szulfát fölött szárítjuk és bepároljuk, gyantás csapadékot kapva. Whatman Partasil 10 PAC oszlopon 17
