182129. lajstromszámú szabadalom • Eljárás sztiril-ciklopropán-karbonsav észterek előállítására
182.129 sen a korábban előnyösként megnevezett csoportokat Jelenti« A /IV/ általános képletü vegyületek ajak, előállítási eljárásukat a későbbiekben ismertetjük. A b/ eljárás szerint a /IV/ általános képletü kiidnulási anyagokat, adott esetben higitószerben, -20°C és 80°C közötti hőmérsékleten, előnyösen azonban 0°C és 30°C között, egy R-OH általános képletü alkohollal reagálhatjuk, ahol R előnyösen a korábban előnyösként megnevezett csoportokat jelenti. A reakció teljessé tétele céljából a reakcióelegyet egy ideig megemelt hőmérsékleten, előnyösen 30-60°C-on keverjük. Higitószerként az alkohol feleslegét használhatjuk, de alkalmas erre a célra bármely az a/ eljárással kapcsolatban megnevezett oldószer is. Ha a c/ eljárásnál kiindulási anyagként 3,3-dimetil-4-/4*-metoxi-fenacil/- i'lbutirolaktont és etanolt használunk, a reakciót az F reakcióvázlattal szemléltethetjük. A /II/ általános képletü vegyületek c/ előállítási módjánál kiindulási anyagként használt vegyületek a /VI/ általános képlettel jellemez- 1 2 hetők. R és R előnyösen a korábban előnyösként megjelölt csoportokat jelenti. A /VI/ általános képletü vegyületek újak,előállítási eljárásukat a későbbiekben ismertetjük. Klórozószerként foszfor-pentakloridot használhatunk. A c/ eljárást úgy hajtjuk végre, hogy a /VI/ általános képletü vegyületeket legalább két ekvivalens klórozószerrel reagálhatjuk. Kis felesleg kedvező hatással van a reakcióra. Előnyösen - ellentétben a ketonok és foszfor-pentaklorid reagáltatásának szokásos körülményeivel /Houben-Weyli V, 3» kötet, 912. oldal/ - higitószer jelenlétében dolgozunk. Higitószerként az a/ eljárással kapcsolatban megnevezett higitoszerek jönnek számításba. Meglepő módon azáltal, hogy higitószert alkalmazunk és megfelelően választjuk meg a foszfor-pentaklorid mennyiségét, elkerülhetők az egyébként fellépő mellékreakciók, igy például a karbon!lesöpört ^-klórozása vagy hidrogén-klorid addició a klór-vinil csoporton. A reakcióhőmérséklet -20°C és +GO°G, előnyösen 0°C és 35°C között van. Az ezt követő észterezés úgy történik, hogy a b/ eljáráshoz hasonlóan egy R-OH általános képletü alkohol feleslegét csepegtetjük. A reakcióelegyhez. A feldolgozás úgy történik, hogy a szerves fázist semlegesre mossuk és elválasztjuk, majd az oldószert és a foszforsav-észtert ledesztilláljuk. Ennél a lépésnél rendszerint ninc3 szükség desztilláció utján történő tisztításra. Ha a /II/ általános képletü vegyületek d/ előállítási módjánál kiindulási anyagként 3,3-dimetil-4-/metoxi-fenacil/-butiro-laktont használunk, a reakciót a G reakcióvázlattal szemléltethetjük. Az ebben az eljárásban kiindulási anyagként használható vegyületek a /VI/ általános képlettel foglalhatók össze. Az előnyös illetve legelőnyösebb Ar szubsztituensek a korábban megadottak. A /VI/ általános képletü vegyületek újak, előállítási eljárásukat a későbbiekben ismertetjük. Redukálószerként lényegében bármely olyan redukálószer felhasználható, amellyel ketonok alkoholokká redukálhatók, anélkül, hogy a lakton-gyürü felhasadna. Példaképpen a következőket említjük meg: komplex bór-hidridek, igy nátrium-bór-hid-6
