182122. lajstromszámú szabadalom • Eljárás mikrokristályos ezüst-réteg felületű elektród előállítására, valamint eljárás 2,3,5 triklórpiridin előállítására az elektród segítségével
182.122 A találmány tárgya eljárás mikrokristályos ezüst-réteg felületű elektród előállítására és annak felhasználása 2,3,5-triklór-piridin előállításában. A klór-piridinek nem ezüstkatóddal történő elektrolitikus redukciójaj valamint az ezüstkatódok más tipusu vegyületek elektrolitikus redukciójára történő felhasználása már ismert* Az ezüstelektródok különböző változatainak elektrokémiai aktivitása ez ideig számos elméleti tanulmány tárgyát képezte. Pentaklór-piridinnek szimmetrikus 2,3.5»6-tetraklórpiridinné történő elektrolitikus redukciójához olom vagy higany katód felhasználását ismerteti a 3 69á 332 számú Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalmi leirás. A reakciót egy semleges vagy savas só és viz valamilyen szerves oldószerben való oldatáuan hajtják végre. Ha a redukciót a pentaklór-piridin teljes átalakulásáig folytatják, akkor egy nem azonosított triklór— -piridin keletkezése jelzi, hogy a tetraklór-piridin némileg tulredukálódik. Emellett környezetvédelmi megfontolások is a higany és az ólom felhasználása ellen szólnak, valamint az ólomkatódok a redukcióban nem túl hatékonyak. Ezen túlmenően, azok a próbálkozások, melyekkel az emlitett szabadalmi leirás szerinti eljárást ki akarták terjeszteni olyan termékek előállítására, amelyek jelentős hányadban tartalmaznak triklór-piridineket, mind ez ideig sikertelenek voltak nemcsak ólom- és higanykatódokkal, hanem a szabadalomban megfelelőkként megjelölt másfajta katódokkal sem. /Az utóbbi elektródok közül többnek is az ezüstelektródéval azonos vagy annál kisebb hidrogén-tulfeszültsége van./ A találmány célja olyan eljárás kidolgozása, mellyel az eddig ismertnél kedvezőbb működésű ezüst-felületü elektród állítható elő, és ez az elektród hasznosítható a 2,3,5,.6-tetraklór-piridin elektrolikus redukciójában. Kísérleteink során felismertük, hogy a ' nti cél elérhető, ha az elektródon mikrokristályos ezüst-réteg felületet alakítunk ki. A fentiek alapján a találmány eljárás mikrokristályos ezüst-réteg felületű elektród előállítására, amely abban áll, hogy a/ ezüst vagy ezüst-tartalmú vezetőt 7-nél nagyobb pH-értékü, hidroxil-ionokat tartalmazó vizes elektrolitba meritünk, a vezető felületén ezüst-oxidot anódos pola- . rizációval /oxidálással/ vagy vizoldható ezüst-só,előnyösen 100-500 ppm ezüst-koncentrációban való adagolásával ^alakítunk ki, majd az előállított ezüst-oxidot a vezető katódos polarizációjával redukáljuk, vagy b/ ezüst-só vizes oldatát vizes lug-oldattal reagáltatjut; az i^y előállított ezüst-oxid csapadékot egy folyadékot áteresztő szitán, előnyösen elektromos vezető-szi-*tán rögzítjük, majd katódos polarizációval redukáljuk. A találmány továbbá eljárás 2,3»5-triklór-piridin előállítására 2,3,5»6-tetraklór-piridinnek vizes elektrolitban végzett elektrolitikus redukciója utján, amely abban áll, hogy a fenti módon kialakított elektródot használjuk. A találmány szerinti eljárás egy előnyös kivitelezési módja szerint az anódos polarizáció során a vezetőt standard telitett k-dome1-elektródhoz viszonyítva + 0,8'V-ig terjedő feszültséggel polarizáljuk. Egy további előnyös kivitelezési módja eljárásunknak az, 2
