182110. lajstromszámú szabadalom • Eljárás (+)-(3-metil -4-oxo-5-piperidinotiazolidin-2-ilidén)-ecetsavészterek előállítására
182.no 7» példa A reakciót a 6. példában leírt módon végezzük 0,01 mól foszforoxikloriddal pontosan ugyanolyan körülmények között. Ily.nódon 710 mg A/-/3~metil-4-oxo-5-piperidinotiazolidin~2-ilidén /ecetaav-etiléaztert kapunk, amely 107,5 C°-on olvad. Kitermelés az elméleti hozam 25 %-a/. {'./} jp = +208° /c =1 kloroformban/. A termék anhidrld szennyezőket tartalmaz. 8. példa A A/3~Me 11l-4-oxo-5-pipe ridinotiazoli din-2-i1i d én/-e ce taav-etilészter A reakciót a 6. példában leirt módon végezzük 0,01 mól foazfortrikloriddal pontosan ugyanolyan körülmények között. Ilymódon 110 mg cimszerinti vegyületet,.amely 120,6 C°-on olvad. UJ jf* - +211° /c = 1 kloroformban/« Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás /!/ általános képletü AA/3-metil-4—oxo-5~ -piperidinotiazolidin-2-ilidén/-ecetsavészterek előállítására, ahol R valamely 1-4 szénatomos egyenes vagy elágazó láncú alkil-csoport és C*aszimmetrikus szénatom, azzal jellemezve, ho^y valamely '/II/ képletü vegyületet a racemizálodás szempontjából közömbös oldószerben -10 és 40 C° közötti hőmérsékleten gyors ütemben együtt keverünk feleslegben alkalmazott tionilklóriddal, foszforoxikloriddal, foszforpentakloriddal vagy foszfortrikloriddal és 10-60 perces reakcióidő után felesleges mennyiségben ROH általános képletü alkoholt, ahol R jelentése a fenti, adunk az elegyhez, majd a reakcióelegyet - adott esetben gyenge hűtés közben - reagálni hagyjuk és ezt követően a kivánt termeket elkülönítjük. /Elsőbbsége: 1980. március 21./ 2. Eljárás /I/ általános képletü A/-/3*-met il-4—oxo-5-plperidinotiazolidin-2-ilidén/-ecetsavészterek előállítására, ahol R valamely 1-4 szénatomos egyenes vagy elágazó láncú alkilcsoport és C+ aszimmetrikus szénatom, azzal jellemezve, hogy valamely /II/ képletü vegyületet a racemizálódás szempontjából közömbös oldószerben 0 és 40 C° között hőmérsékleten gyors ütemben együtt keverünk feleslegben alkalmazott tionilkloriddal, és 10-60 perces reakcióidő után felesleges mennyiségben ROH általános képletü alkoholt, ahol R jelentése a fenti, adunk az e~ légyhez, majd a reakcióelegyet - adott esetben gyenge hűtés közben - reagálni hagyjuk és ezt követően a kivánt terméket elkülönitjük. /Elsőbbsége: 1979* március 22./ /+/-/3-Metil~4~oxo-5-piperidinotiazolidin-2-ilidén/-ecetsav-etiléazter il
