182108. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fém alkaloidok redukálására

182.108 utána n-heptánnal többször mossuk és vákuumban szárítjuk, hogy elemzéssel meghatározzuk a Ti és Mg mennyiségét. Az elemzést szintén a szűrt oldatokkal végezzük, amelyek általában zöld színűek. A Mg-elgőzölgés hatásossága /az elgőzölgött magnézium /Mg-oldat és szilárd Mg összege/ és a forráshelyen levő magné­zium mólaránya' 50 % és 70 % között volt a fűtőtestet tartó pál­cákon és a reaktor más részében lévő fémveszteségek miatt . A Ti/Ííg arány a reakciókörülményektől függően 2,3 /l. példa, csak­nem megfelel a tiszta kevert alkoxidnak/ és 8,0 f3* példa, meg­felel a viszonylag tiszta Ti/O-n-butilA-nakJ között változik. Ezek a tények valószínűsíthetők azzal, ^hogy a jó párolgás ha­tásossága miatt az a Ti/O-n-butilA, amely nem lép reakcióba, versenyben van a Tl/0-n-butil/,-al, elvonja az Mg/O-n-butil/g­­t és kevert Mg/Ti/O-n-butil/gJ -alkoxidot eredményez. Ez a ter­mék oldható szénhidrogénben, és ez az oka annak, hogy állandó­an található oldható Mg az anya-oldatban. Abban az esetben, ha a reakciót sztöchiometrikus mennyiségekkel végezzük, például elkerüljük Ti/OBA, felesleget, akkor a magnézium bizonyos meny­nyid égé kicsapódik a redukált titán-alkoxiddal, és sem a titán, sem a magnézium nem mutatható már ki analízissel az anya-oldatok­ban /6. példa/. Valamennyi termék amorf a Böntgen-sugár vizsgálat szerint és gyengén paramágneses. 7

Next

/
Thumbnails
Contents