182082. lajstromszámú szabadalom • Eljárás allil-csoport,ill allil-oxikarbonil-csoport eltávolítására allil észterekből, -karbonátokból és N-helyettesített karbamidsavak allil-észtereiből
182.08? 0,22 g trifenil-foszf int, 0,22 g tetrakisz/trifenil-foszfin/-palludiumot éa 11,5 mmól 2-efcil~hexànsavat 25 ml metllén-klorid oá 15 ml éter elegyében 24 óra hosszat nitrogéngáz - vagy argon - alatt keverünk. A kivált terméket elkülönítjük, metilén-kloriddal mossuk és szárítjuk. Az autentikus mintával meg-» egyező Q^-amino-vajaavat 92 %-os kitermeléaael kapjuk. /2/ lia az /!/ pontban leirt reakcióban 2-etil-hexánsav helyett n-hexánaavat használunk, a terméket 86 %-os kitermeléaael kapjuk. ................ ......... /2/ Ha az /!/ pontban leirt reakcióban 2-etil-hexánsav helyett n-hexadekánsavat használunk és a reakcióelegyet 24 óra helyett 48 óra hoaszat keverjük, a kivánt terméket 91 %-os kitermeléaael kapjuk. Szabadalmi igénypontok 1. Eljáráa valamely ^-lalct ám-karbonsav vagy aminosav .. allil-észteréből az allil-csoport, illetve valamely alkohol allil-karbonátjából vagy N-helyettesitett karbamidaav allil-észteréből az allil-oxi-karbonilcsoport eltávolítására, azzal jellemezve, hogy az allil-észter vagy az allil-karbonát vala- ' milyen szerves, aprotikus oldószerrel készült oldatát koordinációs f őszi in ligandumot tartalmazó, szerves oldószerben oldható palládium-komplex katalitikus mennyisége jelenlétében valamilyen 5-18 szénatomos karbonsavval vagy alkalifém-sójával vagy pátrium-ciano-bórhidriddel vagy nátrium-bórhidriddel reagáltatjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítás! módja azzal jellemezve, hogy valamilyen 6-12 szénatomos karbonsavval vagy alkálifémsójával reagáltatunk. 35. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja azzal jellemezve, hogy valamilyen 6-10 szénatomos elágazó láncú karbonsavval reagáltatunk. 4. Az 1-5* igénypontok bármelyike szerinti eljáráa foganatositási módja azzal jellemezve, hogy 2-etil-hexánsavval reagáltatunk. 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foga-* natositási módja azzal jellemezve, hogy olyan oldható palládium-komplexet használunk, amelynek koordinációs foszfin liganduma trifenil-foszfin. 6. Az 1-5* igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatositási módja azzal jellemezve, hogy palládium-komplexként totrakisz/trifenil-foszfin/-palládium-/Q/-t használunk. ----7. Az 1-6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatositási módja azzal jellemezve, hogy az allil-észterre vagy^ az allil-karbonátra vonatkoztatva 0,25-5 mól-százaléknyi meny-" nyiségü oldható palládium-komplexet használunk. 8. A 7» igénypont szerinti eljárás foganatositási módja azzal jellemezve, hogy 2 mól-százaléknyi mennyiségű oldható palládium-komplexet használunk. 10
