182075. lajstromszámú szabadalom • Eljárás monacolin K előállítására

182.075 Az aktiv frakciókat besűrítjük, és a kivált kristályokat leszűrjük. A szürletet tovább besüritjük és bepároljuk, mig olajos terméket kapunk, melynek mennyiségét a 2. táblázatban "2. frakció" cimszó alatt soroljuk fel. Ezt a frakciót adszor­­beáltatjuk egy oszlopon, amely 18-135 g szilikagélt tartalmaz /Wakogel 0-200, előzőleg hexánnal kezelve/, a szilikagél meny­­nyiségeî 1 g szilikagél/42 g olaj. Utána eluáljuk sorban 100- 750 ml hexánnal és 1,2-9 liter 9:1 térfogatarányu hexán-aceton­­-eleggyel. Az aktiv frakciókat besüritjük és bepároljuk, mig olajos termékeket kapunk, melyeknek mennyiségét a 2. táblázat "3. frakció" cimszó alatt mutatja. Ezt az olajos anyagot ad­­szorbeáltatjuk egy oszlopon, amely 6-45 g szilikagélt tartal­maz AVakogel G-200, előzőleg benzollal kezelve/. A szilikagél mennyisége: 1 g szilikagél/17 g olaj. Ezután eluáljuk sorban 15-100 ml benzollal, 15-100 ml 95:5 térfogatarányu benzol - e­­til-acetát - eleggyel és 120-1200 ml 4:1 térfogatarányu benzol - etil-acetát - eleggyel. Az aktiv frakciókat besüritjük, mig a 2. táblázatban megadott mennyiségü Monacolln K-t nyerünk. A nyert nyers kristályt vizes acetonból átkristályositjuk, és színtelen tüformá^u kristályokat nyerünk, a 2. táblázatban fel­tüntetett mennyiségben. I. Pé}.da szám II. Törzs 2. táblázat III. IV. Bio- Szürlet massza extraktu­­ma /kg/ /g/ V. VI. Bio Összesi­­massza tett extrák- extrak­­tuma . tumok /g/ /g/ 7. Monas eus an ka SANK 10171 56 86 116 202 8. Monascus purpureua SANK 10271 55 87 114 201 9. Monascus paxii SANK 11172 58 91 120 211 10. Monascus ruber SANK 15177 58 91 119 210 11. Monascus ruber SANK 18174 62 95 125 218 2 . táblázat folytatása Példa­szám E r a k c i ó k Monacolin K 1. 2. /g/ /&/ 5. /mg/ Nyers kristály /mg/ A.tkr istályo­­sitott termék /mg/ 7. 22 0,9 102 9,5 0,8 8. 23 1,5 115 10,4 1,1

Next

/
Thumbnails
Contents