182074. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szubsztituált N-ciaono- guanidin-származékok előállítására
182.074 vlaszafolyatás közben forraljuk 5 óra hosszat. A reakció befejeződése után a polimert szűréssel és leszivatássáL elválasztjuk és a szürletet rotációs bepárlóban bepároljuk. Vízből kristályosítva 1,2 g /a polimer hordozóra vonatkoztatva 90 %/ kristályos N-ciano-N’ ,N’ *-dimetil~guanidint kapunk, araelynek olvadáspontja 176-177 °G/irodaírni adat: 174,5-174-»8 °C/. IR spektrum adatok: V = 3200, 2150, 1550 cm~^. 7. példa N-ciano-N’,N’’-dibutil-guanidin előállítása /b/ eljárás/ 5 g polimerhez kötött S-metil-ciano-imido-ditiokarbonátot szuszpendálunk 50 ml etanolban, feleslegben /3 g/ butil-amint adunk hozzá és a reakcióelegyet visszafolyatás közben forraljuk 5 óra hosszat. A melegítés befejezése után a polimert szűréssel és leszivatással elválasztjuk és a szürletet rotációs bepárlóban bepároljuk. Hígított metanolból kristályositva 1,4 g /a polimer hordozóra vonatkoztatva 60,3 %/ kristályos N-ciano-N’, N’’-dibutil-guanidint kapunk, amelynek olvadáspontja 62,5-65 °G /irodalmi adat: 63,5-64,5 °C/. IR spektrum adatok:^ = 35CO, 2150, 1540 cm” NME spektrum adatok /dg-dimetil-szulfoxidban/: H = 0,82 ppm /középerős, 3H/; 1,3 ppm /középerős, 4H/; 3,12 ppm /középerős, 2H/. 8. példa N-ciano-N*’-difenil-guanidin előállítása /b/ eljárás/ 5 g polimerhez kötött S-metil-ciano-imido-ditiokarbonátot szuszpendálunk 50 ml etanolban, feleslegben /5 g/ anilint adunk hozzá, és 0,2 g nátriumhidroxid hozzáadása után a reakcióelegyet visszafolyatás közben forraljuk 5 óra hosszat. A melegítés befejezése után a polimert szűréssel és leszivatással elválasztjuk és a szürletet rotációs bepárlóban bepároljuk. E-“ tanúiból kristályosítva 2,1 g /a polimer hordozóra vonatkoztatva 75,3 %/ kristályos H-ciano-N*,N*’-difenil-guanidint kapunk, amelynek olvadáspontja 196-197 °G /irodalmi adat: 195-195,8 °c/. , -, IR spektrum adatok: y= 5500, 2160, 1590 cm- . NMR spektrum adat /dg-dimetil-szulfoxidban/I H = 6,75 ppm /középerős/. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az /I/ általános képletü diszubsztituált N-ciano-guanidin-származékok - e képletben R, jelentése 1-6 szénatomszámu alkilcsoport, fenil- vagy x naftilcsoport vagy 2- /74-metil-imidazol-5-il/-metil-tig7- -etil-csoport,
