182070. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenil-piperazin-származékok előállítására
182.070 Kitermelés: 48 %. 10. példa l-/r2-/N-Aminokarbonilamino/-etil7-4-/3-klór-fenll/-piperazln 20 mmol /4,8 g/ l-/2-amlnoetil/-4-/3-klór-fenil/-piperazint összekeverünk 20 mmol /1,2 g/ karbamiddal. Az elegyek egy ólán át 140 °C-on melegítjük, ammónia gáz azabadul fel. Ezután az elegyet etanolból kristályosítjuk, igy a címben szereplő vegyületet kapjuk, amelynek olvadáspontja 163-164 °C. Kitermelés: 85 55. 11. példa 1- f2-/N-Metoxikarbonilamino/-etil7-4-/3-klór-f enil/-piperazin-dlhidroklorid 15 mmol /3,6 g/ l-/2-aminoetil/-4-/3-klór-fenll/-piperazin 40 ml metilénkloriddal készített oldatához 10 perc alatt hozzáadunk 20 mmol /1,8 g/ klórhangyasav-metilésztert. Az elegyet egy órán át keverjük, majd két alkalommal 25-25 ml 5 %-os nátriumhidrogénkarbonát-oldattal mossuk. A szerves fázis t káliumkarbonát felett szárítjuk és szárazra pároljuk. Az igy kapott szabad bázist száraz etanolban 2 egyenérték sósavval kezeljük. 100 ml éter beadagolásával kicsapjuk a címben szereplő vegyületet és leszlvatjuk. Szárítás után a termék olvadáspontja 146,5- 148 °C. Kitermelés: 83 %. 12. példa 1-/2-/N-Met oxikarbonllamino/-et117-4-/3-tr ifluor-met11- -fenil/-^iperazin-hidroklórid 0,1 mmol /27,3 g/ l-/2-aminoetil/-4-/3-trifluor-metil-íenil/-pigerazin 400 ml metllénkloriddal készített oldatához keverés közben, 45 pero alatt hozzáadjuk 0,12 mmol /11,3 g/ klórhangyasav-metliészter 60 ml metllénkloriddal készített oldatát. Az elegyet további egy órán át keverjük szobahőmérsékleten, éjszakán át állni hagyjuk, majd a kivált anyagot szűréssel összegyűjtjük. 100 ml száraz etanollal végzett kristályosítás után a kapott, cimben szereplő vegyület olvadáspontja 153-155 °C. Kitermelés: 68 %. 13. példa l-/2-/N-Allofanoilamino/-etilj-4-/3-trifluor-metll-fenil/-piperazín 33,7 mmol /9,22 g/ l-/2-aminoetil/-;-4-/3-t:rifluormetil-fenil/-piperazin és 33,7 mmol /5 g/ nitrobiuret 125 ml vízzel készített oldatát lassan forráspontig melegítjük. A reakcióelegyet egy órán át ezen a hőmérsékleten, majd 48 órán át szoba-hőmérsékleten tartjuk. Ezután a kivált anyagot leszivatjuk, megszáritjuk és 30 ml acetonitrilből, illetve 25 ml etilacetátból kristályosítjuk; így a cimben szereplő vegyületet kapjuk, amelynek olvadáspontja 149-149,5 oC. Kitermelés: 50 %. 14. példa l-/2-/N-Allofanoilamino/-etil£-4-/3-klórmetil-fenil/-piperazin ' " 10
