182070. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenil-piperazin-származékok előállítására
182.070 A III általános képletü vegyületeket az alábbiak, szexint állíthatjuk elő: Valamely V általános képletü vegyületet - ahol ï?2 és R^ jelentése a fenti -a/ R, helyén hidrogénatomot, vagy metilcsojportot tartalmazó III általános képletü vegyületek előállítására hangyasavval vagy ecétsavval, a hangyasav vagy az ecetsav valamely észterével vagy amldjával; valamely ecetsavhalogeniddel, ecetsavanhidriddel, a hangyasav és ecetsav anhidüldjével, vagy b/ R., helyén aminocsoportot tartalmazó III általános képletü vegyület előállítására valamely alkálifém-cianáttal, karbamiddal, vagy c/ R^ helyén ureidocsoportot tartalmazó III általános képletü vegyület előállítására nitrobiurettel vagy d/ R, helyén metoxi- vagy etoxlcsoportot tartalmazó III általános képletü vegyület előállítására eg^ halogén-hangyasav metilészterével vagy -etilészterével reagáltatunk, és a kapott vegyületet kívánt esetben sóvá alakítjuk át. A hangyasavval vagy ecetsavval végzett reakciót előnyösen a sav fölöslegével, mint oldószerrel végezzük. Haszhálhatunk közömbös szerves oldószert is, például xilolt, vizmegkötőszerrel vagy "vizleválasztó-feltét"-tel kombinálva vagy azok nélkül. A reakciót általában szobahőmérséklet és az alkalmazott oldószer forráspontja közötti hőmérsékleten valósítjuk meg. Az észterrel történő reagáltatás esetén a reakciót előnyösen az észter fölöslegével valósítjuk meg, igÿ az észter oldószerként is szolgál, szobahőmérséklet és az alkalmazott észter forráspontja közötti hőmérsékleten. Az amiddal történő reagáltatást előnyösen oldószer nélkül végezzük, megnövelt hőmérsékleten /lásd J. Pharm. Soc. Japan, 62., /1942/ 5351./. Az alkálifém-cianáttal történő reagáltatást előnyösen vízben végezzük, amelyhez ekvivalens mennyiségű savatj például sósavat vagy ecetsavat adtunk. A reakcióelegyet általában szobahőmérsékleten keverjük néhány órán át. A karbamiddal való reagáltatást előnyösen 130-150 °c hőmérsékleten végezzük oldószer nélkül. Az ecetsav-halogeniddel, a hangyasav és ecetsav-anhidridjével, ecetsavanhidriddel vagy egy halogén-hangyasav-metilészterével vagy -etilészterével való reakciót valamilyen szerves oldószerben? például ecetsavban, metilénkloridban vagy tetrahidrofuránban végezzük, szobahőmérséklet és az alkalmazott oldószer forráspontja közötti hőmérsékleten. ' A találmány szerinti eljárást közelebbről az alábbi példákkal szemléltetjük. 1. példa 1- '2-/R-Formilamino/-etil'’ -4-/3-klór-fenil/-piperazin 16,7 mmol /4,0 g / l-/2-aminoetil/-4-/3-klór-fenil/~piperazint 2 órán át forralunk visszafolyató hütő alkalmazásával 20 ml hangyasav-etilészterben. Ezután a reakcióelegyet csökken6
