182035. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinkadifformin és származékainak előállítására

182.035

dúljuk vízmentes kálium-karbonáton történd száritás után az legyet betöményitjük ős 95 %-os ebanolból kristályosítjuk. 2,77 g /84 %/ /Ilid/ képletü. totrahidro- 7T -korbolint kapunk, melynek olvadáspontja 117 - 118°C.

NUR spektrum /CDCl,/: (Tő,12 /s, 1H/, 7,29 /m, 6H/, 6,96

P /s, 2H/, 3,74 /a, 2H/, 3,60 /s, 2H/,

2,70 /m, 4H/.

A vegyületben kimutathatók voltak o kristályosításhoz használt oldószer maradványai /£" 1,96/. Az oldószermaradványok 60 °C-on /0,05 Hgmm/ végzett szárítással eltávolithatók.

IR spektrum /KBr/\? : 3500, 2940, 2840, 2790, 2765, 1590,

1450, 1055, 975, 900, 855, 805, 750,

700 cm"'*',

Ultraibolya spektrum /metanol/^ 240, 290 nm,

UlaX *

Analiziseredmények o G

számított: C = 72,84 talált: C = 72,70

18^17^2^1 összegképlet alapján: %; H = 5,77 %; N = 9,44%; Cl %; H = 5,87 %; N = 9,38%; Cl

11,95%;

12,11%;

17« példa

2- Benzil-8-bróm-l,2,3,4-tetrahidro-5H-pirido/4,3-b7 indol

l7lIIe/ képletü vegyület/

A 16. példában a /III d/ képletü 8-klór-tetrahidro—^-karbolin előállítására bemutatott eljárást követve, de 4-bróm-fenil-hidrazin-hidrokloridot használva, a /lile/ képletü cira szerinti 8-bróm izomer keletkezik 86 %-os kitermeléssel. A termék olvadáspontja: 122 - 123°C.

NMR spektrum /CDC1,/: S' 8,18 /S, 1H/, 7,42 /d, J=2Hz, 1H/ 7,32

/s, 5H/, 7,07 /d, d, jHz_h9=2Hz» Jh7_H9=8Hz, 1H/, 6,86 /d, J=8Hz, 1H/,

3,72 /s, 2H/, 3,58 /s, 2H/, 2,66 /m,

4H/,

IR spektrum /KBr/ 3400, 2905, 2890, 2800, 2780, 1570.

14-40, 1050, 980, 790, 740, 695 cm“1 Ultraibolya spektrum /etanol/X : 240, 290 hm,

“ lud X

Analiziseredmények a C^gH^r^Br összegképlet alapján:

számított: 0 = 63,35%; H = 5,02%; N = 8,21%; Br = 23,42%; talált:. C = 63,25%; H = 5,18%; N = 8,18%; Br = 23,69%.

18. példa

3- Benzi 1-9-metoxi-l,2,3,4,5,6-hoxahidro-azepino fi.5indol~5,5-dikarbonsav-dimeti1-észter Z7vc/ képletü vegyüleÇ[

Az 5« példában az /Vb/ képleté p -metoxi-indolo-azepin előállítására ismertetett eljárást követve, az /Ve/ képletü 9-metoxi-izomert kapjuk 69 %-os kitermeléssel. A termék olvadáspontja: 128 - 130°C. -NUR spektrum /CDCIt/:d 8,34 /br, s, 1H/, 7,29 /m,6H/, 6,90

/m, 2H/, 3,81 /s, 3H/, 3,76 /s, 6H/,

.3,67 /s, 2H/, 2,87 /a, 4H/,

16