182027. lajstromszámú szabadalom • Eljárás uretán származékok előállítására
182.027 Komponens Mennyiség g/1 desztillált viz Porodicsoravelő Szárított szeszfőzdéi maradék Pepton Kesorüanyagoktól mentesített élesztő Kukorica keményítő Ka lciurakarbonát Dikáliumhidrogénfoszfát Habzásgát ló ztő 5,0 65,0 5.0 5.0 20,0 1,0 A beoltott táptalajt 9 liter/levegő ütemben levegőztetjük és 280 percenkénti foraulátszámmal keverjük. A fermentációt 28 Gö-on 5 napon át végezzük. 5, példa Monensin A, Minensín B és difení1-etil-karbamid izolálása ■ Streptomyces -p. X-14567 törzs fermentációjakor kapott /230 liter/ teljes fermentlevet 7,6 pH-értéken azonos térfogatú etilacetáttal extraháljuk. Az oldószeres réteget elválasztjuk és vákuumban 1,0 literre pároljuk be. A kapott koncentrátumot egymás után azonos térfogatú 1 n vizes sósavval, vízzel, telitett vizes nátriumkarbonát-oldattal és vízzel mossuk, majd nátrium-szulfát felett szárítjuk. További bepárlás és szűrés után Monensin A-t, Monensin B-t és difenil-etil-karbamidot tartalmazó kristályos keveréket és egy olajat kapunk. 4. példa Monensin A és difeni1-etil-karbamid izolálása A 3* példa szerint kapott kristályos keveréket•100 ml metilénkloridban oldjuk és 1 n vizes sósavval mossuk. Az oldószeres fázist kis térfogatra bepároljuk, majd n-hexán hozzáadása után a difenil-etil-karbamidot /op.í 135 C0/ szűréssel elkülönítjük. A szürletet /anyalug/ dietiléterrel hígítjuk, majd telített vizes nátriumkarbonát-oldattal mossuk, Bepárlás es n-hexán hozzáadása után kristályos Monensin B-t /op.t 276 0°/ különítünk el; második kristálygenerációt is izolálunk. Kovasavgélen végrehajtott ismételt vékonyrétegkromatográfiás meghatározás /etilacetát oldószer/ azt mutatta, hogy a második kristálygeneráció Monensin B és,Monensin A keverékéből áll. ' ... 5« példa Monensin A fenil-etil-uretán és Monensin B fenil-etil-uretán előállítása 1 millimól Monensin A illetve Monensin B antibiotikumot benzolban oldunk és 1,2 mól fenil-etil-izocianátot adunk hozzái Ezután 12 órán át reagáltatjuk, majd a reakcióelegyet vizes náferium-karbonát-oldattal mossuk és az oldószert vákuumban ledesztilláljuk. A kapott nyers végterméket a következőképpen tisztítjuk: Az első szűrésből nyert olajat /3. példa/ 0,47 liter n-hexánban oldjuk és 2x0,47 liter acetonitrillel extraháljuk.Az extraktumokat•egyesitjük és bepároljuk. A kapott olajat n-he- < xánnal mossuk. Az n-hexánban oldhatatlan olajos szilárd anyagot 14
