182023. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidroxi-amino-szénhidrogén-foszfonsav-származékok előállítására
182.023 1,3 - 2,4 /4H, m/ t, J = 6Hz/ 3,70 8,00 8,40 69, példa 1,86 g ecetaavanhidridhez szobahőmérsékleten és keverés közben 1,67 g hangyasavat adunk. Az elegyet szobahőmérsékleten 30 percig keverjük és ezután 7 ml hangyasavban oldott 2,14 g 3-/N-hidroxi-amino/-transz-l-propenil-foszfonsavat adunk hozzá. A reakcióelegyet szobahőmérsékleten 1,5 óra hosszat keverjük, majd csökkentett nyomáson betöményitjük és a maradékhoz 20 ml metanolt adunk. Az oldhatatlan anyagot leszűrjük és a szűrlet-hez 3 ml metanolban oldott 780 mg kálium-hidroxidot adunk. A kristályos anyagot leszűrjük, és szárítjuk, igy 0,76 g kristályos 3-/N-formil-N-hidroxi-amino/-transz-l-propenil-foszfonsav-monokálium^sót kapunk. Az anyalugból további 0,73 g vegyület nyerhető ki. Olvadáspont: 178 - 180°G /bomlik/. Infravörös abszorpciós spektrum /nujol/: 70.1 példa 2,45 ml ecetaavanhidridhez szobahőmérsékleten és keverés közben 2 ml hangyasavat csepegtetünk. Az elegyet ezen a hőmérsékleten 30 percig keverjük, majd 3,10 g 3-/N-hidroxi-amino/-propil-foszfonsavat adunk hozzá. A reakcióelegyet szobahőmérsékleten 1 óra hosszat keverjük, majd csökkentett nyomáson betöményitjük és az olajos maradékot 20 ml vizben oldjuk. A vizes oldathoz keverés es jéghütés közben 15 ml vizben oldott 3,60 g NjN’-dibenzil-etilén-diamin-diecetsavas sót csepegtetünk. A reakcióelegyet csökkentett nyomáson betöményitjük, és az olajos maradékot 30 ml vizben oldjuk. A vizes oldatot csökkentett nyomáson betöményitjük és az olajos maradékot 30 ml vizben oldjuk. A vizes oldatot csökkentett nyomáson betöményitjük és az olajos maradékot 30 ml metanol és 40 ml etanol elegyéből átkristályositjuk. A kristályos anyagot szűrjük, 20 ml etanollal mossuk és száritjuk, igy 3,34 g kristályos anyagot kapunk. A szűrlet és a mosófolyadek csökkentett nyomáson 40 ml térfogatra történő bepárlásával és egy éjjelen át 4°C hőmérsékleten való tartásával a koncentrátumból további 1,00 g azonos kristályos anyag válik ki. Az egyesitett kristályos anyagokból 3 g-ot 40 ml viz és etanol elegyéből /I : 6/ átkristályositva tükristályos formában 2,60 g N,N,-dibenzil-etilén-diamin-bisz[3-/N-formil-N-hidroxi-amino/-propil-foszfonátJ-ot kapunk. Olvadáspont: 155 - 157°C /bomlik/. Infravörös abszorpciós spektrum /nujol/: PMR abszorpciós spektrum /DgO/: 4,30 /2H, m/ 6.01 /1H, m/ 6.38 /1H, m/ 8.02 /s/ in 8.38 /s/ 65
