182023. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidroxi-amino-szénhidrogén-foszfonsav-származékok előállítására
182.023 Infravörös abszorpciós spektrum /folyadékfilm/: Vmax* 1610, 1600, 1370, 1350, 1255, U70 cm' PMR abszorpcióé spektrum /CDCl^/t 1,28 /6H, t, J = 7Hz/ 1,55 - 2,05 AH, m/ 2,37 /3H, s/ 2,92 /2H, t, J = 6Hz/ 3,76 /3H, s/ 4,07 AH, kvintett, J = 7Hz/ 5,01 /2H, s/ 6,85 /2H, d, J = 9Hz/ 7,30 AH, m/ 7,71 /2H, d, J = 9Hz/ 8« példa 7,80 g etil-N-benzll-oxl-karbamát és 5 ni abszolút etanol oldatát nátrium-etilát abszolút etanolos oldatához /920 mg nátrium, 100 ml abszolút etanol/ csepegtetjük 70°C hőmérsékleten és az elegyet ezen a hőmérsékleten 30 percig keverjük. A reakcióelegyhez ezután 10,8 g dibutil-3-klór-propil-foszfonátot csepegtetünk és a reakcióelegyet 22 óra hosszat visszafolyatás közben keverjük. A kapott reakcióelegyet lehűtjük, a kivált csapadékot leszűrjük és a szürletet csökkentett nyomáson betöményitjük. A maradékhoz 100 ml éti1-acetátot és 50 ml vizet adunk, az éti1-acetátoe fázist elválasztjuk, magnézium-szulfáton szárítjuk és csökkentett nyomáson betöményltjük. A kapott 16,6 g olajos maradékot szilikagéllel töltött oszlopon kloroformmal eluálva kromatografáljuk. A vegyületet tartalmazó frakciókat egyesítve és csökkentett nyomáson bepárolva olajos a- * nyagként 7,33 g dibutil-3VN-benzil-oxi-N-etoxi-karbonil-amino/propil-foszfonátot kapunk. Infravörös abszorpciós spektrum /film/: 0,90 /6H, t,J = 7Hz/ 1,2 - 2,1 /15H, m/ 3,52 /2H, t, J s 6Hz/ 3,99 AH, kvartett, J = 7Hz/ 4,20 /2H, kvartett, J * 7Hz/ 4,83 /2H, s/ 7,34 /5H, m/ 9. példa 580 mg nátrium-hidrid 50 %-os ásványolajos diszperzióját : 10 ml vízmentes petroléterrel mossuk és 20 ml vízmentes N,N-di~ metil-formamidban szuszpendáljuk. A szuszpenzióhoz 70°C hőmér-;’ sékleten 2,77 g N-benzll-oxi-p-toluolszulfonamidot adunk és az; elegyet 30 percig 70°C hőmérsékleten keverjük. A reakcióelegyhez ezután 74°C hőmérsékleten 2,71 g dibutil-3-klór-propi1- -foszfonátot adunk, majd az elegyet 100°C hőmérsékleten 30 percig, és visszafolyatáa közben 1,5 óra hosszat keverjük.A reak-N^maxs 1700, 1380, 1270, 1240, 1170 cm"1 PMR abszorpciós spektrum /CDCl^/s 38
