182023. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidroxi-amino-szénhidrogén-foszfonsav-származékok előállítására
182.023 a maradékot; vízben oldjuk, A vizes oldatot nátrium-kloriddal telitjük és kloroformmal extraháljuk. A kloroformos extraktumot magnézium-szulfáton szárítva és csökkentett nyomáson bepárolva, olajos anyagként 38^9 6 dietil-3-oktilidén-amino-propild -foszfonát-N-oxidot kapunk, PMR-spektrum /CDCl^/í (T/ppm/ 0,88 /3H, t, J * 7Hz/ 1,32 /6H, t, J = 7Hz/ 1,2 - 2,6 /16H, m/ 3,8 - 4,3 /6H, m/ 6,80 /1H, t, J = 7Hz/ A következő példák a találmány szerinti eljárás szemlélted tésére szolgálnak. Példák, a Q-P kötés kialakítására 1, példa 5,7 g nátrium-hidrid 50 ?5-os ásványolajos diszperzióját 100 ml petroléterrel mossuk és 400 ml vízmentes benzolban szuszpendáljuk. A szuszpenzióhoz visszafolyat ás és keverés köz-» ben 30 perc alatt 19,2 g dibutil-foszfonátot csepegtetünk,majd az elegyet visszafolyatás közben 3 óra hosszat tovább keverjük* A reakcióelegyhez visszafolyatás közben 40 perc alatt 140 ml benzolban oldott 38,4 g N-/3-bróm-propll/-N-/-p-metoxi-benzil-oxi-p-toluolszulfonamidot csepegtetünk, és a reakcióélegyet további 5 óra hosszat visszafolyatás közben keverjük. A reakcióelegyet vízzel mossuk, magnézium-szulfáton szárítjuk és csökkentett nyomáson betöményitjük. A kapott 46 g olajos maradékot/ szilikagéllel töltött oszlopon kromatógrafáljuk és eluáljuk /20 térfogatrész kloroform és 1 térfogatrész etil-acetát elegye/. A vegyületet tartalmazó frakciókat egyesítve és csökken-: tett nyomáson betöményitve, olajos anyag formájában 29,5 dibu- 11 l-3-jjí“/p--me t oxi-benzil-oxi/-N-t ozi 1-aminoJ -pr opi 1-f os zf oná-, tot kapunk. Infravörös abszorpciós spektrum /folyadékfilm/: \)max! 1620, 1600» 1370, 1360, 1260, 1170 cm PMH-spektrum /ODClj/: . O/ppm/ *.^ ~ 0,92 /6H, t, J * 7Hz/ 1,05 - 2,00 /8H, m/ 2,37 /3H, s/ 2,94 /2H, 3,78 /3H, 4,02 /4H, 5,04 /2H, 6,89 /2H, 7,32 /4H, 7,74 /2H,-1 m/ s/ kvartett, J = 6Sz/ 0/ '' d, J a 8Hz/ m/ d, J = 8Hz/ 2. példa 3,87 g nátrium-hidrid 50 %-os ásványolajos diszperzióját kétszer vízmentes petrolóterrel mossuk /100 ml/ és 250 ml vízmentes benzolban.szuszpendáljuk. A szuszpenzióhoz visszafolya-34
