182018. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új S-szubsztituált2-merkapto-imidazol-származékok előállítására
182.018 dathoz 4,5 ml tömény sósavat adunk. A azuszpenziót leszivatjuk. é3 a szürletet az OC-amino-benzil-/5-piridil/-keton alkoholos oldatával együtt melegítjük 18 órá hosszat visszafolyatás köz-* ben. Lehűlés után a reakcióelegyből nyers 2-merkapto-4/5/-fenil-5/4/-/5-piridil/-imidazolt szűréssel elkülönítjük. A szűrlet' még további terméket tartalmaz. A nyersterméket dimetilformamid-viz-elégyből átkristályositjuk. A kapott termék 290 - 500 -on olvad. 2. példa 5 $ 2-merkapto-4/5/-fenil-5/4/5-piridil/-imidazolt 50 ml metanol es 10 ml 2 n nátriumhidroxid-oldat elegyében oldunk. Az oldathoz 2,85 g metiljodidot adunk hozzá, az elegyet 2 óra hosszat szobahőmérsékleten keverjük, 50 ml vizet adunk hozzá, a kivált szilárd anyagot szűréssel elkülönítjük és vízzel mossuk. Ilymódon nyers 2-metlltio-4/5/-fenil-5/4/-/5-piridil/-imidazolt kapunk, amelyet 8:5 térfogatarányu izopropanol-/petroléter-elegyből át kristályos ltunk. A kapott termék olvadáspontja 195 - 19ábC. 5- példa 8 g 2-mérkapto-4/5/-fenil-5/á/-/5-piridil/-imidazolt 40 ml metanol és 16 ml 2 n nátriumhidroxid-oldat elegyében oldunk. Az oldathoz hozzácsepe^tetünk 4,55 g metiljodidot és az elegyet 2 óra hosszat szobahőmérsékleten keverjük, utána 40 ml vizet adunk hozzá. A kivált anyagot szűréssel elkülönítjük és vízzel mossuk, ilymódon l-metil-2-metiltio-4-fenil-5-/5-piridil/-imidazol és l-metil-2-metiltio-5-fenil-4-/5-Çliidil/-imidazol elegyét kapjuk. Ezt az elegyet kromatográfiásan az egyes komponensekre választjuk szét. Szilikagél-oszlopon kloroformmal először a 141-145-on olvadó komponenst az l-metil-2-metiltio-5- -fenil-4-/5-piridil/-imidazolt, utána pedig 8:2 térfogatarányu klóroform-etilaoetát-eleggyel a 125-127°-on olvadó komponenst az l-metil-2-metiltio~4-fenil-5-/5-piridil/-imidazolt eluáljuk. 4. példa Az 1. és 2. példákban leirt módon állítjuk elő a következő vegyületeket is: -2-/2-metoxi-etil-tio/-4/5/-fenil-5/4/-/5-piridil/-imidazol, Op.: 118-120OC. 2-/2-met ilti-etil-tio/-4/5/-f enil-5/4/-/5-pir idi l/-imid-> azol, Op.: 164-168°C. 2-etiltio-4/5/-fenil-5/4/-/5-pir i.dil/-imidazol, Op.: 197-19Ö 0. 2-pr opi11 i 0-4/5/-f en i1-5/4/-/5-P ir i di1/-im i daz o1, Op.: 145-144°C. 2- i z opr opi 1—4/ 5/—£ en il-5/4 /-/5-pi r idil/'-imi daz ol, Op.: 182-184°C. 2-etiltio-4,5-bisz-/2-tienil/-imidazol, Op.: 209-210°0. 16
