182009. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szubsztituált pirido [1,2-a] pirimidinek, pirrolo [1,2-a] pirimidinek azepino [1,2-a] pirimidinek előállítására

132.009

53-62. példák

20 ramól 5* számú táblázatban megadott 4— oxo-4H-pirido ,1,2-a plrimidint 50 Tál etanolban oldunk éa 1 g 10 súlya záz al ék? palladium fera tartalmú csontszenes palládium jelenlétében atmoszférikus nyomáson hidrogénezünk. A számított mennyiségű hidt rogénfelv étele 6-10 óra alatt megtörténik. A katalizátor kiszűrése után a reakcióelegyet bepároljuk és a megadott oldószerből kristályosítjuk. Az előállított vegyűleteket az 5» számú táblázatban tüntettük fel.

63. példa

2,7 g 2-amino-3*4,5,6-tetrahidro-piridin-hidrokloridőt 20 ml etanolban ekvivalens mennyiségű natriumetiláttal kezelünk. A kivált nátriumkloridőt szűréssel eltávolítójuk és a kapott oldathoz 3,4 g 2-etoxikarbonll-l-oxo-ciklopentant adunk, majd a reakcióelegyet 1 órán át forraljuk. A reakcióelegyet bepároljuk. A maradékot aceton-hexán elegyből kristályosítjuk. 3,02 g 774 %/ 2,3-triraetilén-4-oxo-6,7,8,9-tetrahidro-4H-pirido/T,2-aJpirimidint kapunk, amely 171-l72°ű-on olvad és akár 44. példa, akár az 54. példa szerint készült termékkel elkeverve olvadáspont csökkenést nem ad.

64-67* példák

5 miuól a 6. számú táblázatban megadott 2-amino-l-ciklohexán-karbonsavat és 5 mmól iminoétert 20 ml klórbenzolban 5 órán át forralunk, majd a reakcióelegyet szárazra pároljuk és a maradékot négyszer 25 ml dietil-éterrel kioldjuk. Az eteres oldatot bepáróljuk. A kapott terméket a 6. táblázatban megadott oldószerből át kristályos itjuk. Az előállított termékeket es jellemzőit a 6. táblázatban tűnte ;tük fel.

68-71. példák

5 mraól a 7. számú táblázatban megadott vegyületet 5 ml metanolban oldunk és 10 mmól nátriumbórhidrid 10 ml vízzel ká-' szült oldatát csepegtetünk rázogatáa közben a metanoloa oldathoz. 2 óra reakcióidő után a redukálószer felesleget néhány csepp ecotsavval elbontjuk, és az ecetsav felesleget natriumliidr ogén-karbonát oldattal semlegesítjük. A metanolt ledesztilé láljuk, a vizes részt háromszor 20 ml éterrel extraháljuk, melyet szárítás után bepárolunk. A fehér kristályos maradékot éterből kristályosítjuk. Az előállított termékeket és jellemzőit a 7* számú táblázatban tüntettük fel.

25