181995. lajstromszámú szabadalom • Eljárás finoman eloszlatott anyag kapszulázására
15 181995 16 tilezett melamin-formaldehid előkondenzátumot adunk (reaktív gyanta-tartalma 16%), a másik feléhez 34 g, 90% reaktív gyanta tartalmú BC 309, metilezett melamin-formaldehid-előkondenzátumot (mindkét előkondenzátum a Britisch Industrial Plastics Limited cég terméke). Mindkét emulzió pH-ját 14,7%-os ecetsav hozzáadásával 4,15-re csökkentjük, és 1 órán át állni hagyjuk, mielőtt 55 °C-ra melegítenénk. Az emulziót 2 órán át ezen a hőmérsékleten tartjuk, majd pH-ját nátronlúggal 8,5-re emeljük. Mindkét sarzs kapszulát papírlapra visszük fel az 1. példában leírt módon. Ha az így készített papírlapokat színelőhívó lapra helyezzük, és azokra ráírunk, akkor az előhívó papírlapon tiszta, kék színű másolatokat kapunk. 11. példa 42 g R 1144 akrilsav-akrilamid kopolimert 275 g ionmentesített vízben oldunk. 19 g, 45% reaktív gyantatartalmú BC 55 kationos karbamid-formaldehid előkondenzátumot adunk hozzá (British Industrial Plastics Limited gyártmány), és azelegyet 5 percig keverjük. Ezután az 1. példában leírt módon 4 p.m cseppméretig nedvesen őröljük 189 g belső fázissal. A kapott emulziót 15 °C-ra hűtjük, és 40 g BC 336 metilezett melamin-formaldehid előkondenzátumot adunk hozzá. A pH-t 14,7% ecetsavval 4,15-re állítjuk be, 1 órán át állni hagyjuk, a hőmérsékletet 55 °C-ra emeljük, és 2 órán ezen a hőmérsékleten tartjuk. Ezután a pH-t 25%-os nátronlúggal 8,5-re emeljük. Az így készült kapszulázó-elegyet az 1. kiviteli példában leírt módon papírlapra kenjük fel. Ha a bevont papírt színelőhívó lapra helyezzük, majd ráírunk, akkor tiszta, kékszínű másolatot kapunk. 12. példa Ez a kiviteli példa további vízoldható polimerek felhasználását írja le. a) 84 g 10%-os zselatinoldatot 233 g ionmentesített vízzel keverünk össze, és az oldatot 40 °C-on tartjuk. Ezután 19 g BC 77 kationos karbamid-formaldehid előkondenzátumot adunk hozzá, és az elegyet 5 percig keverjük. Az elegyet ezután 189 g belső fázissal az 1. kiviteli példában leírt módon 8 p.m cseppméretig nedvesen őröljük. 40 g BC 336 metilezett melamin-formaldehid előkondenzátumot adunk hozzá, és a pH-t 14,7%-os ecetsavval, 4,15-re csökkentjük. 2 órán át 55 °C-on melegítjük az elegyet, és 25%-os nátronlúggal pH-ját 8,5-re emeljük. Ezután felhasználható kapszulákat kapunk. b) 8,4 g polietilén-maleinsavanhidrid kopolimert 160 g ionmentesített vízzel keverünk össze, és az oldatot 90 °C-ra melegítjük (a használt kopolimer a Monsanto Ltd EMA 31 típusú gyártmánya). Az oldatot 20 °C-ra hűtjük, 250 g ionmentesített vizet és 19 g BC 77 típusú kationos karbamid-formaldehid előkondenzátumot keverünk hozzá. 5 perc keverés után az elegyet 189 g belső fázissal 4 |tm cseppméretig az 1. kiviteli példában leírt módon nedvesen őröljük. Ezután 40 g BC 336 metilezett melamin-formaldehid előkondenzátumot adunk hozzá, és a pH-t 14,7%-os ecetsawal 4,15-re csökkent8 jük. Az elegyet 2 órán át 55 'C-on melegítjük, majd pH-ját 25%-os nátronlúg hozzáadásával 8,5-re emeljük. Ezután használható kapszulákat kapunk. Az a) és b) alatt leírt módon készült elegyekkel papírlapokat vonunk be, szín-előhívó papírlapokra helyezzük őket, és rájuk írunk. A színelőhívó papírlapon tiszta, kékszínű másolatot kapunk mindkét esetben. 13. példa Ez a kiviteli példa egy foszfátészter kapszulázását írja le. A foszfátészterek nagy mértékben poláros folyadékok, amelyeket hidrofil kolloidok, mint zselatin felhasználásával a konvencionális koacerválási módszerrel nehéz vagy egyáltalán nem lehet kapszulázni. 42 g R 1144 akrilsav-akrilamid kopolimert 170 g ionmentesített vízben oldunk, és 50 °C-ra melegítünk. 19 g BC 77 kationos karbamid-formaldehid előkondenzátumot adunk hozzá, és hőmérsékletét 40 percen át 50 ’C-on tartjuk. 105 g hideg ionmentesített vizet keverünk hozzá, és 189 g belső fázissal 4 p.m cseppméretig őröljük nedvesen. A belső fázis az 1. kiviteli példában részletezett színképzők kerozinnal és foszfátészterekkel képezett 1 : 1 arányú elegye. A kapott emulziót 15 °C-ra hűtjük, és 40 g BC 336 metilezett melamin-formaldehid előkondenzátumot adunk hozzá. A pH-t 14,7%-os ecetsavval 4,15-re csökkentjük. Az elegyet 1 órán át állni hagyjuk, 55 °C-ra melegítjük, és 2 órán át ezen a hőmérsékleten tartjuk. A pH-t 25%-os nátronlúggal 8,5-re növeljük. A kapott kapszulákat az 1. kiviteli példában leírt módon papírlapra kenjük fel. A bevont papírt színelőhívó lapra helyezzük, ráírunk és tiszta, kékszínű másolatot kapunk. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás finoman eloszlatott anyag, előnyösen szilárd halmazállapotú vagy vízzel nem elegyedő, folyékony halmazállapotú színképző anyag polimerrel történő mikrokapszulázására, az említett anyag vízoldható karbamid-formaldehid előkondenzátumot tartalmazó vizes közegben végzett diszpergálása útján, azzal jellemezve, hogy a vizes diszperzióhoz vízoldható melamin-formaldehid előkondenzátumot és az említett előkondenzátumokkal térhálósodni képes, hidroxi, amino-, amid-, savvagy savszármazék csoportokat tartalmazó vízoldható polimert, azaz egy cellulóz-származékot, keményítőt vagy keményítő-származékot, poliésztert, maleinsavanhidrid-kopolimert, poliakrilamidot vagy poliakrilamid-kopolimert adunk, az előkondenzátumokat savas katalízissel kondenzáljuk és a kapszulázandó anyag diszpergált részecskéi körül térhálós polimerburkot alakítunk ki, majd a vizes diszperziót meglúgosítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy vízoldható polimerként akriiamid-akrilsav kopolimert használunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy cellulóz-származékként karboximetilcellulózt vagy metil-hidroxipropil-cellulózt használunk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy maleinsavanhidrid-kopolimerként polivinil-metiléter-maleinsavanhidrid kopolimert 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
