181995. lajstromszámú szabadalom • Eljárás finoman eloszlatott anyag kapszulázására
11 181995 12 a 3. részhez az R 1144 kopolimer 50 g-jának 20%-os oldatát (ez a kontroll) : a 4. részhez 200 g 5%-os polivinilmetiléter-maleinsavanhidrid (PVM/MA) kopolimert ; az 5. részhez 200 g 5%-os nátriumkarboximetilcellulóz oldatot (B 10, az Imperial Chemical Industries Limited gyártmánya). Ezután mindegyik részletet egy órán át szobahőmérsékleten keverjük, a pH-t ecetsavval 4,5-re csökkentjük, és azelegyet további egy órán át keverjük. Ezután mindegyik elegyet 55 °C-ra melegítjük és 1 */2 órán át keverés közben ezen a hőmérsékleten tartjuk. Végül az elegyet az 1. kiviteli példában említett módon papírlapra kenjük fel. Az 1. részből készült elegy egy olajos réteget ad, kapszulák nem képződtek. A többi részből készült elegy megfelelőnek bizonyult, és ha a velük bevont papírlapot egy színezékelőhívó lapra helyezzük, majd ráírunk, akkor a színezékelőhívó lapon tiszta kékszínű másolatot kapunk. 3. példa Ez a kiviteli példa azt szemlélteti, hogy az előkondenzátumok és a polimer viszonylagos mennyiségét egymáshoz képest változtathatjuk, ha a kettő összsúlyát állandónak tartjuk. A kapszulázási eljárás ugyanaz, mint az 1. példában, azzal a különbséggel, hogy az elegy pH-ját először 8,7-re állítjuk be, majd (az ott szereplő 4,7 helyett) 4,5-re csökkentjük. Az alábbi anyagmennyiségeket használjuk : BC 77 száraz súly (g) BC 336 száraz súly Cg) R 11 144 száraz súly (g) 47 38 50 28,5 46 60,5 60 32,5 42,5 55 22 58 41 50 44 57,5 46,5 31 39,5 32 63,5 A kapott elegyeket az 1. kiviteli példában leírt módon papírlapokra kenjük fel. A bevont papírlapokat színelőhívó lapra helyezzük, és azokra ráírunk. Tiszta, kékszínű másolatokat kapunk a színelőhívó lapokon. 4. példa Az 1. kiviteli példában leírt módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy a reakció kivitelezése során különböző pH-értékeket, nevezetesen 5,5, 5,0, 4,5, 4,0, 3,5, 5,2, 5,0, 4,8, 4,6 és 4,4 pH-t állítunk be. A kapott elegyeket az 1. példában leírt módon papírlapokra kenjük fel. Minden ilyen papírlapot színelőhívó lapra helyezünk, majd azokra ráírunk. A színelőhívó lapokon tiszta, kékszínű másolatokat kapunk. Az 1. kiviteli példában leírt módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy az R 1144 kopolimer helyett az alábbi polimerek egyikét használjuk : aj kationos keményítő (a Laing National Limited "krvstal kote” gyártmánya), bj Dispex N40 (az Allied Colloids Limited cég által forgalmazott, poliakrilát tartalmú polimer), c, Bevonó keményítő, il. Metil-hidroxipropilcellulóz (az I.C.I. által forgalmazott Methofas PM) «V Versicol X13 (az Allied Colloids Limited által forgalmazott nemionos polielektrolit). Az így előállított elegyeket az 1. példában leírt módon papírlapokra kenjük fel. Minden ilyen lapot színelőhívó lapra helyezünk, majd ráírunk. A színelőhívó lapokon tiszta, kékszínű másolatokat kapunk. 6. példa Ez a kiviteli példa azt szemlélteti, hogy a metilezett mélám in-formaldehid előkondenzátum a belső fázis diszperziójának előállítása után is a rendszerbe adható. Először az alábbi komponenseket keverjük össze: a) 19 g BC 77 kationos karbamid-formaldehid előkondenzátum, b) 42 g R 1144 kopolimer, ej 180 g ionmentesített víz. Ezután 154 g belső fázist adunk az elegyhez és a pH-t 4,4-re csökkentjük. 5 perc keverés után az elegyet kolloid malomban addig őröljük, amíg a cseppméret 4 [jtni-t ér el. A diszperziót ezután öt részre osztjuk, és mindegyik részhez 12 g BC 336 metilezett melamin-formaldehid gyantát adunk a következők szerint: az 1. részhez azonnal, a 2. részhez V2 órás, 55 °C-on végzett melegítés (vízfürdő) után, a 3. részhez 1 órás, 55 °C-on végzett melegítés (vízfürdő) után, a 4. részhez 2 órás, 55 °C-on végzett melegítés (vízfürdő) után, az 5. részhez 3 órás, 55 °C-on végzett melegítés (vízfürdő) után. Mindegyik részletet további 2 órán át 55 °C-on tartjuk, éjszakán át lehűlni hagyjuk keverés közben. Reggel a pH-t nátriumhidroxid-oldattal 8,5-re állítjuk be. Az elegyeket ezután 40% szárazanyag-tartalomra hígítjuk , és laboratóriumi Meyer kenőgéppel papírlapokra visszük fel. Az egyes elegyek viszkozitása és szilárdanyag-tartalma hígítás előtt az alábbi: 5 példa Rész Szí íárdanyag-tartalom (hígítás előtt, %) Viszkozitás* (cP) í 47 476 2 41 842 3 43 572 4 49 540 5 45 616 * RVT-típusú Brookfield viszkoziméteren (2. sz. orsó, 10 ford/perc) mérve. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6
