181963. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés az etilénpolimerek és kopolimerek gyártásánál visszavezetett gázok alacsony molekulasúlyú polimerektől való mentesítésére
181963 4 továbbfejlesztése, amely megoldás az összehasonlító példáinkban szerepel. A találmány szerint a visszavezetett gázt az adott alacsony molekulasúlyú polimer olvadáspontjánál legalább 20 °C-kal magasabb hőmérsékleten legalább egy ciklonon vezetjük keresztül — miközben belépési sebességét 1—10 m/mp között tartjuk —, majd az alacsony molekulasúlyú polimer olvadáspontja alá hűtjük és legalább egy fűtött ciklonon vezetjük keresztül, miközben belépési sebességét 2—20 m/mp között tartjuk. Kondenzált részecskéket tartalmazó gázok hatékony tisztítására jól ismert a különféle ciklonok alkalmazása, amelyek igen hatékonyan választják le a legalább 10 mikron átmérőjű szemcséket. A jelen találmány — ebből kiindulva — a visszavezetett gáz áramába helyezett ciklonok alkalmazásán, pontosabban az alkalmazott ciklonok számán és elhelyezésén, valamint a ciklonok üzemi körülményeinek beállításán alapul, amelyeket a gáz, valamint a kondenzált részecskék tulajdonságainak figyelembevételével választunk meg. A találmány szerinti eljárás egyik előnyös megvalósítási módja szerint olvadt, alacsony molekulasúlyú polimereket választunk el és a szabványos ciklont egy nyomástartó edénybe építjük be. Ilyen körülmények között a ciklon falát nem terheli nagy nyomáskülönbség. Ilyen ciklon egyszerűen méretezhető oly módon, hogy az legjobban megfeleljen a Perry: „Chemical Engineers Handbook” című kézikönyv 1963. évi 4. kiadásának 20—68. oldalain leírt, szabványos ciklonoknak. A találmány szerinti eljárásban különösen merőleges gázbevezető csővel ellátott ciklon használható, amely az ilyen ciklonok közül a legjobb hatásfokkal működik. Az alacsony molekulasúlyú szilárd polimer kiválasztására a találmány szerint felhasznált ciklonok általában szabadon vannak elhelyezve, mivel ezek falának fűthetőnek kell lennie. A fűtött ciklont 50—500 bar névleges nyomásra méretezzük. Ilyen feltételek mellett viszont nem mindig lehetséges olyan ciklont tervezni, amely megfelel az ismert szabványos készülékeknek és ezért egyedileg gyártott ciklont kell használni, melynek fűtőköpenye például a 2 648 613. számú NSZK-beli szabadalmi leírásból ismert megoldásnak felelhet meg. Ebben az esetben a gázbevezető cső szerkesztési meggondolásokból körkörös kiképzésű. Azért, hogy a kiválasztás hatékonyságát megnöveljük, a találmány értelmében egy sorozat, a tisztító berendezésbe egymást követően rendre beépített ciklont használunk az előbbiekben ismertetett két típus egyikének és/vagy másikának a felhasználásával. Az egyes típusokat hűtőkészülékekkel választjuk el egymástól. Ennek a megoldási lehetőségnek azonban az a hátránya, hogy tekintélyes mértékben megnöveli a berendezés méreteit és a beruházási költségeket. E körülményből kiindulva javasoljuk találmányunk szerint a ciklonok alkalmazása mellett más, kevésbé költséges kisméretű készülékek beépítését is. A találmány szerinti eljárás egy előnyös foganatosítási módjánál a visszavezetett gázt a szabványos ciklont követően és a hűtést megelőzően egy porózus testen vezetjük keresztül, miközben az 5 mikronnál nem nagyobb polimerszemcséket agglomeráljuk. 3 A porózus test fogalma alatt olyan szerkezetet értünk, melyben apró lyukak sokasága van kiképezve és ezek kielégítő mértékben agglomerálják a kiválasztandó mikroméretű polimer szemcséket, melyeket azután egyszerűen egy ciklonban ki lehet választani a visszavezetett gázból. A porózus testet előnyösen 0,2—1,0 porozitású korrózióálló acélból készítjük. A porózus test szerkezetét tekintve vagy színtereit anyag, vagy texúlszerűen kiképzett, így például vászonkötésű anyag vagy nemez lehet. Ezenkívül — amint az előzőekben említettük —- különösen előnyös, ha a visszavezetett gázokat a hűtés előtt ciklonon, porózus testen, majd újabb ciklonon vezetjük keresztül. A találmány szerinti megoldás egyik lényeges előnyét abban látjuk, hogy jelentős mértékben hozzájárul a környezetszennyeződés és az energiatakarékosság problémáinak megoldására irányuló erőfeszítésekhez azzal, hogy a visszavezetett gázból az alacsony molekulasúlyú polimert teljesen vagy csaknem teljesen kiválasztja. Mindezideig ugyanis a visszavezetett gázból kiválasztott alacsony molekulasúlyú polimereket összegyűjtötték és haszontalan hulladékká minősítve diszpergált állapotban bocsátották a környezetbe vagy égetéssel semmisítették meg, jóllehet ezek lényegében nem éghető, illetve nehezen elégethető anyagok. A találmány szerint a visszavezetett gázból a szabványos ciklon(ok)ban és/vagy a porózus testen és/vagy a fűtött ciklon(ok)ban kiválasztott alacsony molekulasúlyú polimert a szeparátor nyomásánál kisebb nyomáson visszavezetjük a gyártóvonalba. A gyártó vonal alatt itt egy olyan technológiai vezetéket, illetve vezetékrendszert értünk, amelyben vagy a polimer és a nem polimerizált monomer elegye, vagy gyakorlatilag tiszta megolvasztott polimer áramlik. Ha például a polimerizációs eljárásnál a monomert alulról felfelé vezetik be a szeparátorba, és a szeparátor nyomása alacsonyabb, mint a 2 313 399. számú francia szabadalmi leírásban ismertetett technológiánál alkalmazott nyomás, előnyös lehet az alacsony molekulasúlyú polimereket a monomerektől elválasztva visszavinni. Egy másik gyakorlati esetben lehetséges és előnyös, ha a ciklonban leválasztott alacsony molekulasúlyú polimereket expandáltatjuk a ciklonból való távozás után és szeparátor alatt elhelyezett 1—20 bar nyomású tartályban levő megolvasztott polimerbe keverjük. Mindkét esetben azt állapítottuk meg, hogy az alacsony molekulasúlyú polimer visszavezetése sem a berendezés előírt működését, sem a végtermék minőségét nem rontja. A találmány szerinti eljárás etilén és a-olefinek, így például propilén, 1-butén, 1-hexén kopolimerizálásakor is alkalmazható. Ha szabad gyököt képző katalizátort használunk, a találmány szerinti eljárás etilénnek poláros komonomerekkel — például szén-monoxiddal, maleinsavanhidriddel és vinil-észterekkel — végzett kopolimerizálásánál is hasznosítható. Ha átmeneti fémvegyületet tartalmazó katalizátort használunk, a találmány szerinti eljárás etilén és a-olefin, így propén és nem konjugált diolefin terpolimerizációjánál is felhasználható. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
