181955. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szilícium-dioxid alapú szintetikus anyagok előállítására
13 181955 14 A reakcióelegyet keverés közben 60 °C-ra melegítjük, eközben tejszerű csapadék válik ki. Az etil-szilikát hidrolízisekor felszabaduló etanolt párologtatással eltávolítjuk. Az alkoholt 12 óra alatt teljes egészében eltávolítjuk, utána a maradékhoz 0,18 g KOH-t adunk és az elegyet desztillált vízzel körülbelül 300 ml össztérfogatra egészítjük ki. Ebben az állapotban a reakcióelegyet egy teflon-bevonatú sztatikus autoklávba visszük és hidrotermikusan kezeljük 145 °C-on folyamatosan tizenkét napon keresztül. A kapott terméket szobahőmérsékletre hagyjuk lehűlni, a csapadékot szűrőn összegyűjtjük, desztillált vízzel gondosan mossuk és 120 °C-on szárítjuk. A kristályokból álló termék szemcsemérete közelítőleg 0,1 mikron és 0,5 mikron között van. A termék egy mintáját 750 °C-on kalcináljuk. A termékre jellemző Si02/B203 mólarány 11. A röntgensugár-diffrakciós spektrum (H+ típus) adatai az I. táblázatban megadottaknak felelnek meg. Az IR-spektrumban 921 cm !-nél a borra jellemző sáv van, amely a hagyományos zeolitoknál nem látható.. 12. példa Ez a példa a boralit A előállítását mutatja be kolloid kovasav felhasználásával. All. példában megadott módon járunk el és egy Pyrex üvegedénybe adagolunk 210 g tetrametil-ammónium-hidroxidot 25 súly%-os oldat alakjában, majd az oldathoz hozzáadunk 27 g H3B03-at és 240 g Ludox kolloid kovasavat (koncentráció = 40 s%). A reakcióelegyet keverjük és egy óra hosszat 80 °C-on melegítjük, majd egy 1 literes titán-autoklávba tesszük, amely keverő-szerkezettel van ellátva. A hidrotermikus kezelést 150 °C-on 10 napon át folytatjuk a spontán kialakuló nyomáson. A kristályos reakcióterméket szűrőn összegyűjtjük, mossuk és szárítjuk, majd 750 °C-on 6 óra hosszat hevítjük. A termék (H+ típus) az I. táblázatban megadott röntgensugár-diffrakciós spektrumot mutatja, az IR-sáv 917 cm l-nél van. Ezenkívül a termék a következő fizikai jellemzőkkel rendelkezik: Tényleges sűrűség (hélium-módszer): 2,19 g/cm3, Savasság (CsCl-módszer): pH = 2,4, Si02/B203 mólarány = 12,3. 13. példa Ez a példa B típusú pórusos szintetikus kristályos boralit előállítását mutatja be. A 12. példában leírt körülmények között 110 g tetraetílammónium-hidroxidot 25 súly%-os oldat alakjában, 12 g bórsavat és 100 g 40%-os Ludox A. S. kolloid kovasavat reagáltatunk egymással. A hidrotermikus kezelést 9 napig 150 °C-on végezzük egy 300 ml-es teflon-bevonatú sztatikus autoklávban. A kapott kristályos terméket szűréssel elkülönítjük, mossuk, szárítjuk és égetjük, így gömbalakú részecskéket kapunk, amelyeknek az átlagos részecskeátmérője 1,3 mikron. A kémiai elemzés szerint az Si02/B203 mólarány = 6,86. Az 550 °C-on kalcinált termék röntgensugár-diffrakciós spektruma (1L típus) a II. táblázatban megadott adatoknak felel meg. Az IR-spektrum 921 cm “'-nél mutat jellemző sávot. A fajlagos felület nitrogénnel meghatározva BET módszernek megfelelően: 421 m2/g. A pórusok térfogata 0,18 cm3/g. A tényleges sűrűség (hélium-módszer) 2,32 g/cm3. Savasság (CsCl módszerrel mérve) pH= 1,8. 14 példa Ez a példa a boralit C előállítását mutatja be. All. példában leírt módon járunk el, amelynek során 90 g tetrapropil-ammónium-hidroxidot 25 súly%-os oldat alakjában, 37,5 g bórsavat, 125 ml desztillált vizet és 62,4 g tetraetil-orto-szilikátot reagáltatunk egymással. A 13. példában megadott autoklávban dolgozunk és a hidrotermikus kezelést 160 °C-on 11 napon át végezzük. A szokásos kezelés után olyan H+ típusú terméket kapunk, amely olívabogyóhoz hasonló alakú és mérete 10—15 mikron. Az anyag röntgensugár-diffrakciós spektruma a III. táblázatban megadott adatoknak felel meg. Az IR-spektrum 920 cm _1-nél mutat jellemző sávot. Si02/B203 mólarány=4. 15. példa A 14. példában leírt módon járunk el, amelynek során az itt megadott sorrendben 37,5 g ortobórsavat, 250 ml vizet, 3 g KOH-t, 180 g tetrapropil-ammónium-hidroxidot 25%-os oldat alakjában, 5 g KBr-ot és 124,8 g tetraetil-orto-szilikátot reagáltatunk egymással. A 12. példában megadott autoklávban dolgozunk és a hidrotermikus kezelést 6 napon át végezzük. A szokásos kezelés után olyan H+ típusú terméket kapunk, amely gömbalakú és röntgensugár-diffrakciós spektruma megfelel a boralit C-re a III. táblázatban megadottaknak. Az IR-spektrum 915 cm ^-nél mutat sávot. Si02/B203 mólarány = 11,2. Tényleges sűrűség (hélium-módszer): 2,36 g/cm3. Fajlagos felület (BET-módszer nitrogénnel) = 377 m2/g. Pórusok térfogata = 0,18 cm3/g. Pórusátmérő 5—30 Â. 16. példa A 14. példában leírt módon járunk el, amelynek során az itt megadott sorrendben 30 g tetrametil-orto-szilikátot, i4,6 g trietil-borátot, 1100 g vizet, 80 g tetrapropil-ammónium-hidroxidot (25 súly%-os vizes oldat alakjában) és 2 g KOH-t reagáltatunk egymással. A terméket 6 napig !90°C-on kristályosítjuk, mossuk és a 14. példában megadott műveleteket elvégezzük. A H* típusú anyag röntgensugár-spektruma 550 °C-on való kalcinálás után a III. táblázatban megadott boralit C-nek felel meg. Az Si02/B203 mólarány= 17. A fajlagos felület BET-módszer szerint meghatározva 380 m2/g. 17. példa Ez a példa a boralit C előállítását mutatja be. A 14. példában megadott módon járunk el, amelynek során a meg5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 7
