181952. lajstromszámú szabadalom • Eljárás herbicid és inszekticid készítmények mikrokaplszulázására
3 181952 4 anyagra kondenzációval rétegzik vagy más módszerrel a cseppalakú vagy a cseppeket körülvevő folyamatos folyadékfázisban egy anyagot polimerizálnak és a képződött polimert a cseppek felületére rétegzik. A másik ismert módszer szerint a cseppalakú anyagot folyékony, kapszulahártyát képző anyag filmjébe porlasztják be, amely azután az egyes különálló cseppek körül megszilárdul. Különböző kapszulázási módszerek ismeretesek határfelületi kondenzációra egymással reagáló reakciókomponensek között. A módszerek közé tartoznak olyan reakciók, amelyekben a kapszula külső hártyáját különböző típusú polimerekből állítják elő. A kapszulabevonat előállításánál rendszerint egy legalább két funkciós csoporttal rendelkező amint és egy második intermedier savat pontosabban savszármazékot reagáltatnak, így difunkciós vagy polifunkciós savkloridként poliamidot képeznek. Ezekben az eljárásokban aminokként elsősorban az etiléndiamin vagy legalább két primer amino-csoportot tartalmazó vegyületek használhatók. A kapszulázási eljárások egyik követelménye, hogy a kapszulázott anyag a kapszula előállítására használt közegtől elválasztható legyen. Az elválasztási művelet közben a kapszulahártya nagy mechanikai erőbehatásnak van kitéve. Ebből az okból kifolyólag a technika állása szerint hártya- vagy sejtszerű bevonat vékonysága csak bizonyos határok között ingadozhat. A találmány egyik célkitűzése olyan tökéletesített kapszulázási eljárás kidolgozása, amely gyors, hatékony és elkerülhető a kapszulázott anyag elválasztása a kapszulázásra használt közegtől. Külön előnyt jelent, hogy lehetővé válik igen vékony hártyaszerű vagy sejtszerü bevonat kialakítása a kapszulákon. A határfelületen végbemenő polimerizáció során általában két egymással nem elegyedő heterogén folyadékot, például vizet és egy olyan szerves oldószert hoznak össze, amely reakcióképes intermediereket tartalmaz, amelyek egymással reagálva szilárd polikondenzátumok képzésére alkalmasak. Ilyen polikondenzátumok közé tartoznak a poliamid, poliészter, poliuretán, polikarbamid, amelyek gyanta-intermedierekből vagy monomerekből állíthatók elő. Másik ismert eljárás szerint valamely kétértékű savkloridot tartalmazó szerves oldószercseppeket olyan vizes közegbe porlasztanak, amely például etilénglikolt tartalmaz abból a célból, hogy a szerves folyadék vagy olaj poliészter kapszulák alakjában előállítható legyen. Ezek a kísérletek azonban a gyakorlatban nem váltak be. A porlasztáshoz ugyanis speciális berendezés szükséges. Különböző kísérletek során azt is kimutatták, hogy a kívánt különálló kapszulák előállítása technikai nehézségbe ütközik és a részben képződött kapszulák heterogén masszává olvadnak össze, így különálló kapszulák előállítására az eljárás alkalmatlan. További hátrányt jelent, hogy a kapszula mérete illetve az egyenletes kapszulaméret nem ellenőrizhető az ismert eljárásokban. Az ismert eljárások tehát néhány reakciótípusra és ezzel előállított termékekre korlátozódnak. A 3 577 515 lajstromszámú (1971. május 4-én kinyomtatott) amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban határfelületi polikondenzációval végbemenő kapszulázási eljárást ismertetnek. A folyamatosan vagy szakaszosan végezhető eljárás során az első reagenst egy második, az elsővel reakcióba lépő komponenssel reagáltatják, mimellett minden egyes reagens külön-külön fázisban van jelen. Az első és a második reagens között a reakció az egyes fázisok közötti határfelületen megy végbe, miáltal kapszulázott cseppek képződnek. A találmány szerinti eljárás ehhez az eljáráshoz képest haladást jelent, mivel a második reagens alkalmazása kiküszöbölhető és a tapasztalat szerint a polikarbamid-típusú kapszula könnyen előállítható és specifikus előnyöket biztosít. A technika állásához tartozik az 1 415 039 számú francia szabadalmi leírás, amely szerint különböző polimer rendszereket különféle technológiával alkalmaznak kapszulázásra. Ez a francia szabadalomban leírt eljárás azonban a találmánytól abban különbözik, hogy az ismert kapszulázási eljárásban fázisátvivő katalizátorokat nem alkalmaznak. A technika állásához tartozik a 796 746 számú belga szabadalmi leírás, amelyet 1973. szeptember 14-én publikáltak (Stauffer Chemical Company). A belga szabadalomban leírt módszer különböző vízzel nem elegyedő anyagok kapszulázására egy szerves izocianát köztiterméket alkalmaz. Ily módon polikarbamid kapszulabevonat állítható elő valamely vizes folyamatos fázisban diszpergált vízzel nem elegyedő anyag körül. Kisméretű vagy mikrokapszulák előállítására úgy járunk el, hogy valamely vízzel nem elegyedő anyag, így egy szerves fázis körül szerves polimer kompozícióból vékony bevonatot vagy vékony hártyát képzünk. A találmány szerint a különböző maganyagokat tartalmazó egyes különálló polikarbamid mikrokapszulák előállítására a szerves fázishoz fázisátvivő katalizátorokat adagolunk. A technika állásától eltérően azt találtuk, hogy egy szerves izocianát köztitermék határfelületi polimerizációjával végbemenő kapszulázás nagy mértékben javítható, hogy ha az eljárásban fázisátvivő katalizátort adagolunk két lényegében heterogén, egymással nem elegyedő folyadékhoz. Az egyszerűség kedvéért az egyik anyagot vizes fázisnak, a másik anyagot szerves fázisnak nevezzük. Az eljárással szerves izocianát köztiterméket tartalmazó, polikarbamid kapszulabevonat vagy hártya előállítására alkalmas szerves fázist fizikai úton a vizes fázisban diszpergáljuk. A találmány szerint a határfelületen végbemenő polimerizáció a kapszulabevonat előállítására azzal jellemezhető, hogy valamely izocianát-monomert katalitikus mennyiségű fázisátvivő katalizátor jelenlétében hidrolizálunk, a hidrolízissel amint állítunk elő, amely a jelenlevő további mennyiségű izocianát-monomerrel reakcióba lépve polikarbamid bevonatot képez. Ha a cseppalakú szerves fázist a folytonos folyadékfázisban vagyis a vizes fázisban diszpergáljuk, akkor további reagens adagolása nem szükséges. Ezt követően azonban a diszperziót előnyösen mérsékelten keverjük és a polikarbamid kapszulabevonat képződését a diszpergált szerves cseppalakú részecskék körül azáltal növeljük, hogy fázisátvivő katalizátorként valamely ismert vegyület katalitikus hatását hasznosítjuk. Ezáltal az izocianát-hidrolízisének sebessége növekszik, a cseppalakú szerves anyag és a folytonos fázis határfelületén a kívánt kondenzációs reakció a diszperzió külső melegítése nélkül végbemegy. A leírt módszerrel minőségileg megfelelő különálló, egyes kapszulák képződnek, amelyek reakcióval előállított polikarbamid bevonatot tartalmaznak, a bevonat pedig a vízzel nem elegyedő anyagot tartalmazza. A találmány szerinti eljárás során a kapszula előállításánál a bevonathoz használt anyag teljesen lereagál, ezért reagálatlan poliizocianát maradék eltávolítása szükségtelen, ugyanúgy mint hasznosítás előtt a kapszulák külön műveletben történő elválasztása is. A kapszulázott anyag tehát a kívánt céltól függően közvetlenül felhasználható. Ha azonban elválasztási műveletre szükség van a hasznosítás előtt, akkor ez tetszés szerint történhet, például ülepítés, szűrés, a képződött kapszulák lefölözése, mosása és kívánt esetben szárítása útján. Az előállított termék különösen jól bevált közvetlen mezőgazdasági felhasz5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
