181951. lajstromszámú szabadalom • Eljárás króm-tartalmú oxidációs katalizátorok előállítására
3 181951 4 A következőkben a találmány szerinti eljárást közelebbről a példák kapcsán szemléltetjük, anélkül azonban, hogy a találmányt a példákra korlátoznánk. 1. példa A K0, Ni2 5 Co4 5 Cr3 BiP0 5 Mo12 Ox összetételű katalizátor előállításához 30 cm3 meleg vízben 31,8 g ammóniumheptamolibdátot [(H4N)6Mo7024-4H20] oldunk és 26,8 g 40%-os szilíciumdioxid szólt adunk hozzá. Állandó keverés közben lassan melegítjük az elegyet kb. 5 percig, és 0,9 g 85%-os foszforsavat, 10,9 g nikkelnitrátot [Ni(No3)2-6H20] és 19,7 g kobaltnitrátot [Co(N03)2-6H20] adunk egymásután hozzá. A fűtést és keverést néhány percig folytatjuk. Külön készítünk egy vizes oldatot, amely 18,0 g krómnitrátot [Cr(N03)3-9H2Oj, 7,2 g bizmutnitrátot [Bi(N03)3-5- H20] és 0,19 g 45%-os káliumhidroxidot tartalmaz. Ezt a második oldatot a forró tányéron lévő első szuszpenzióhoz adjuk. Amikor az adagolást befejezzük, a melegítést addig folytatjuk, amíg az elegy sűrűsödni kezd. Az előállított sűrű pasztát 120 “C-os szárítószekrényben szárítjuk, miközben időnként megkeverjük. A megszárított katalizátort 550 °C- on 20 óráig hőkezeljük. 2. példa A K01 Ni2 Co4 Cr3 Bi Mo,2 Ox összetételű katalizátor előállítása érdekében 60 cm3 meleg vízben feloldunk 63,56 g ammóniumheptamolibdátot és 50,90 g 40%-os szilíciumdioxid szólt adunk hozzá, így szuszpenziót állítunk elő. Külön készítünk egy vizes keveréket 9,00 g krómtrioxidból (Cr03), 14,55 g bizmutnitrátból, 34,93 g kobaltnitrátból, 17,45 g nikkelnitrátból és 3,03 g 10%-os káliumnitrát oldatból. A vizes keveréket lassan hozzáadjuk a szuszpenzióhoz és az így kapott keveréket forró tányéron melegítjük amíg sűrűsödni kezd. A pasztát 120 °C-on szárítjuk és 550 °C-on kalcináljuk 16 órát. 3. példa A K01 Ni7 Cr3 Bi P05 Mo12 Ox összetételű katalizátor előállítására szuszpenziót készítünk 63,56 g ammóniummolibdát 60 cm3 meleg vízben való oldásával és 52,95 g 40%-os szilíciumoxid szól oldathoz való adásával továbbá 3,46 g 42,5%-os foszforsav adagolásával. Külön kevés, forró tányéron lévő vízben elkeverünk 9,00 g krómtrioxidot, 61,04 g nikkelnitrátot, 3,03 g 10%-os káliumnitrát-oldatot és 14,55 g bizmutnitrátot. A kapott oldatot lassan a szuszpenzíóhoz adagoljuk melegítés közben. Mikor az elegy sűrűsödni kezd levesszük a forró tányérról és 120 °C-os szárítókályhába helyezzük. A szárított anyagot 290 °C-on hevítetjük három órát, 425 °C-on ismét három órát, míg 550 °C-on 16 órát. 4. példa A K01 Co7 Cr3 Bi Poos Mo,j Ox összetételű katalizátort pontosan ugyanúgy készítünk, mint a 3. példában, eltekintve attól, hogy 61,12 g kobaltnitráttal helyettesítjük a nikkelnitrátot. 5. példa A Ge0 5 K0, Ni, 5 Co4 s Cr3 Bi Mo12 Ox összetételű katalizátor előállítása érdekében vizes szuszpenziót készítünk 63,56 g ammóniumheptamolibdátból, 53,28 g 40%-os szilíciumdioxid szóiból és 1,57 g germániumdioxidból. Vizes oldatot készítünk, 9,00 g krómtrioxidból, 14,55 g bizmutnitrátból, 39,29 g kobaltnitrátból, 21,80 g nikkelnitrátból és 3,03 g 10%-os káliumnitrát oldatból. Az elegyek összekeverését, szárítását és kalcinálását a 3. példában bemutatottak szerint hajtjuk végre. 6. példa A Sn0 5 K0, Ni, 5Co4 s Cr3 Bi Mou Ox összetételű katalizátort az 5. példa szerint készítünk el, azzal a különbséggel, hogy 1,75 cm3 ón (IV) klorid (SnCl4) oldatot adagolunk a germániumoxid helyett. 7. példa A B0 5 K0, Ni2 J Co4 5 Cr3 Bi Moj2 Ox összetételű katalizátort az 5. példa szerint készítünk el, azzal a különbséggel, hogy 0,93 g bórsavat adagolunk a germániumoxid helyett. 8. példa A W0 5 K0, Ni2 5 Co4 5 Cr3 Bi Mo, 2 Ox összetételű katalizátort az 5. példa szerint készítünk el, csak a germániumoxidot 4,05 g (H4N)6W7024-6H20-veI helyettesítjük. 9. példa AV0SK01 Ni,5 Co4j Cr3 Bi MoI2 Ox összetételű katalizátort az 5. példa szerint készítünk, azzal a különbséggel, hogy a germániumoxidot 1,75 g NH4V03-mal és a krómoxidot 22,24 g krómacetáttal [Cr(C2H302)3 H20], helyettesítjük. 10. példa A Cu K0) Ni25Co45 Cr3 Bi P05 Mo12 Ox összetételű katalizátort az 5. példa szerint készítünk, azzal a különbséggel, hogy krómacetátot adagolunk, a 9. példához hasonlóan és 3,46 g 42,5%-os foszforsav-oldatot adagolunk a germániumoxid helyett, továbbá 0,72 g Cu(N03)2-3H2)-t adunk a második oldathoz. 11. példa Alkáli-fém nélküli katalizátor előállítása. A katalizátort az I. példa szerint állítjuk elő, azzal az eltéréssel, hogy a káliumot elhagyjuk. A katalizátor összetétele 80% Ni2 5 Co4 5 Cr3 Bi P0 5 Mo12 Ox+20% Si02. 12. példa Foszfor-tartalmú katalizátor előállítása. a 80% Sn05 K0I Ni25 Co4s Cr2J Bi P05 Mo,2 Ox+20% Si02 összetételű katalizátort lényegében a 6. példa szerint állítunk elő, azzal az eltéréssel, hogy csökkentett mennyiségű krómsót használunk és foszforsavat is adagolunk az oldathoz. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
