181934. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dialkil-aminok kinyerésére
9 181934 10 3. példa Az 1. példában említett reakcióelegyhez 93 kg tri(n-propil)-amint vezetünk, majd az elegyből 78,12 kg ammóniát és 36,48 kg mono(n-propil)-amint az 1. példában leírt módon ledesztillálunk. Ezután a visszamaradó 193 kg fenékterméket 80 °C hőmérsékleten tartott fázisszeparátorba vezetjük, majd elvezetjük a kivált vizes fázist, míg a szerves fázist [amelyben a di(n-propil)-amin és a tri(n-propil)-amin mólaránya 1,38] desztillációnak vetjük alá. A desztillációt 20 elméleti tányért tartalmazó desztilláló kolonnában, 10:1 refluxaránnyal hajtjuk végre úgy, hogy az anyagot folyamatosan a kolonna alulról számított 10. tányérjára tápláljuk be. A desztillációval az alábbi összetételű desztillátumot és fenékterméket kapjuk: desztillátum fenéktermék di(n-propil)-amin (s%) 49,2 32,0 tri(n-propil)-amin (s%) 0 68,0 n-propil-alkohol (s%) 30,1 0 víz(s%) 20,7 0 A desztillációs maradék nem tartalmaz vizet és propilalkoholt, benne a reaktorban termelt di(n-propil)-aminnak 91%-a van, ami egy következő desztilláló kolonnában maradéktalanul és tiszta állapotban kinyerhető. 4. példa Egy katalitikus reaktorban ammóniából és normál-propilalkoholból óránként a következő összetételű reakciótermék keletkezik: n-propil-alkohol (s%) 53,45 0 viz (s%) 17,85 0 A desztillációs maradék nem tartalmaz vizet és propil- 5 alkoholt, benne a reaktorban termelődött di(n-propil)-aminnak 89%-a van, ami egy következő desztilláló kolonnában maradéktalanul és tiszta állapotban elválasztható. 10 5. példa A 4. példában leírt módon képződő reakciótermékhez 94 kg tri(n-propil)-amint keverünk, majd a keverékből az 1. példában leírt körülmények között 78,22 kg ammóniát és 15 33,20 kg mono(n-propil)-amint ledesztillálunk, a keveréket 80 °C hőmérsékletű szeparátorba vezetjük, a belőle kivált vizes fázist elvezetjük, míg a szerves fázist folyamatosan egy 20 elméleti tányért tartalmazó desztilláló kolonna alulról számított 10. tányérjára vezetjük és ugyanakkor a kolonna 20 felülről számított 5. tányérjára folyamatosan 221,78 kg tri(n-propil)-amint vezetünk. A refluxarányt 10:1 értéken tartjuk. A leírt módon végrehajtott desztillácíónál a tri(n-propil)-amin és a di(n-propil)-amin mólaránya 3,3. A desztilláció során az alábbi összetételű fej, illetve fenékterméket 25 kapjuk: di(n-propil)-amin (s%) tri(n-propil)-amin (s%) 30 n-propil-alkohol (s%) Víz (s%) Fejtermék Fenéktermék 0,11 13,05 1,98 86,91 73,19 0,03 24,72 0 ammónia 78,22 kg mono(n-propil)-amin 33,20 kg di(n-propil)-amin 48,84 kg tri(n-propil)-amin 8,88 kg n-propil-alkohol 11,42 kg VÍZ 30,86 kg összesen 211,42 kg A desztillációs maradék a reaktorban termelődött di(npropilj-aminnak a 99%-át tartalmazza, vizet egyáltalán nem tartalmaz és n-propil-alkoholtartalma is olyan mértékben kicsiny, hogy a rákövetkező desztillációnál [amivel a di(n-propil)-amint a tri(n-propil)-amintól elválasztjuk] a termékek tisztaságát nem befolyásolja. Szabadalmi igénypontok A reakcióelegyből az I. példában leírt körülmények között 78,22 kg ammóniát és 33,20 kg mono(n-propil)-amint desztillációval kinyerünk, majd a megmaradt 100 kg fenéktermékhez 94 kg tri(n-propil)-amint keverünk, a keveréket 80 °C hőmérsékleten tartott fázisszeparátorba vezetjük, ahonnan elvezetjük a kivált vizes fázist, míg a szerves fázist [amelyben a di(n-propil)-amin és a tri(n-propil)-amin mólaránya 1,49] desztillációnak vetjük alá. A desztillációt 20 elméleti tányért tartalmazó desztilláló kolonnában, 10:1 refluxaránnyal hajtjuk végre úgy, hogy az anyagot folyamatosan az alulról számított 10. tányérra tápláljuk be. A desztillációval az alábbi összetételű desztillátumot és fenékterméket kapjuk: 1. Eljárás dialkil-aminok kinyerésére a megfelelő mono-, 45 di- és trialkil-amint, vizet, a megfelelő alkoholt és adott esetben a megfelelő aldehidet vagy ketont és ammóniát tartalmazó elegyből a monoalkil-amin és adott esetben az aldehid vagy a keton és az ammónia desztillatív úton végzett eltávolítása, ezután a di- és a trialkil-amint, vizet és az alko- 50 holt tartalmazó maradék két fázisra való szétválasztása, a fázisszétválasztásnál képződő felső fázis frakcionált desztillálása — vagyis a víz és az alkohol fejtermékként, a di- és trialkil-amin elegyének pedig fenéktermékként való elkülönítése — és végül a fenéktermék desztillációval való szétvá- 55 lasztása útján, azzal jellemezve, hogy a felső fázist a dialkilamin moláris mennyiségére vonatkoztatva 0,3—10 mólnyi mennyiségű trialkil-amin jelenlétében desztilláljuk frakciónál tan. di(n-propil)-amin (s%) tri(n-propil)-amin (s%) Desztillátum Fenéktermék 28,70 29,69 0 70,30 60 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a trialkil-amint a dialkil-aminra vonatkoztatva 1-2-szeres moláris mennyiségben használjuk. A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 84.558'6.ó6-4. Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató
