181934. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dialkil-aminok kinyerésére
MAGYAR SZABADALMI 181934 NÉPKÖZTÁRSASÁG LEÍRÁS A SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY ÆgSiÎL Nemzetközi osztályozás: IBt Bejelentés napja: 1979. XII. 21. (PE-1101) NSZO3 C 07 C 85/26 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1982. XII. 28. f Szabadalmi Tár. ' . J Megjelent: 1985. VII. 31. ____TU L Feltalálók: Szabadalmas: Antal József oki. vegyészmérnök. Várpalota, 7%; Császár Emöné oki. vegyészmérnök. Várpalota, 11%; Jesztl Péti Nitrogénművek, Várpalota Jánosné oki. vegyészmérnök, Veszprém, 11%; Kisgergely Lajos oki. gépészmérnök, Várpalota, 7%; Kincses Gyula oki. vegyészmérnök, Veszprém, 8%; dr. Manczinger József oki. vegyészmérnök, Budapest, 13%; Nagy Csaba oki. vegyészmérnök, Felsőörs, 11%; dr. Radnai György oki. vegyészmérnök, Budapest, 4%; dr. Steingaszner Pál oki. vegyészmérnök, Budapest, 13%; Szeder Béla oki. vegyészmérnök, Székesfehérvár, 11%; Vida Imre oki. vegyészmérnök, Veszprém, 4% Eljárás dialkil-aminok kinyerésére 1 A találmány tárgya eljárás dialkil-aminok kinyerésére szekunder és tercier, azonos alkilláncú alkil-aminokat, a reagálatlan kiindulási alkoholt és vizet tartalmazó reakcióelegyekből. Ismeretes, hogy az alkil-aminok egyik kémiai előállításánál reaktív oxigént tartalmazó alkilvegyületet reagáltatnak valamilyen nitrogénvegyülettel hidrogén és katalizátor jelenlétében megnövelt nyomás (célszerűen 10—100 at) alatt és megemelt hőmérsékleten (célszerűen 100—500 °C). A reaktív oxigént tartalmazó alkilvegyületet és nitrogénvegyületet attól függően választják meg, hogy milyen alkil-aminokat kívánnak előállítani. Ha az előállítani kívánt alkil-aminokban az alkilcsoport olyan, hogy az alkillánc első szénatomja kapcsolódik a nitrogénatomhoz, akkor ugyanolyan szerkezetű alkoholból vagy aldehidből indulnak ki; ha viszont a nitrogénatomhoz az alkilcsoport valamelyik, két szénatommal kapcsolatban álló szénatomja kötődik, a reaktív oxigéntartalmú vegyület az azonos szerkezetű alkohol vagy keton lehet. így például különböző rendű normál-propil-aminokat normál-propil-alkoholból vagy propionaldehidből, különböző rendű szekunder butil-aminokat szekunder butil-alkoholból vagy metil-etil-ketonból lehet előállítani. Természetesen el lehet járni úgy is, hogy az azonos szerkezetű alkohol és aldehid, illetve alkohol és keton elegye kerül felhasználásra mint reaktív oxigént tartalmazó kiindulási anyag. Nitrogénvegyületként ammónia vagy a megfelelő primer, szekunder vagy tercier amin vagy ezek elegye használható fel. Tekintettel arra, hogy az aminok reaktív oxigéntartalmú vegyületekből és nitrogénvegyületekből a leírt módon végzett előállításánál a mono-, di- és trialkil-aminok kinetikai 2 és termodinamikai okokból egyidejűleg képződnek, ugyanakkor azonban nem minden esetben biztosítható, hogy ezek további felhasználása olyan arányban történjék, mint amilyen arányban képződnek, kívánatos lehet tehát a nem érté- 5 kesíthető aminoknak a keringtetése a kívánt aminok előállítása céljából (lásd például Ullman’s Enzyklopedie der Technischen Chemie, 3. kötet, 463. o., 3. kiadás). így például ha dialkil-aminnak mint főterméknek az előállítása a cél, a vele egyidejűleg képződő monoalkil-amint és trialkil-amint cél- 10 szerű nyersanyagként újra felhasználni. Abban az esetben, ha dialkil-amin előállítása a cél, célszerű minél kisebb értéken tartani a mono- és trialkil-aminnak a dialkil-aminhoz viszonyított arányát, azaz célszerű a szintézist úgy irányítani, hogy főleg dialkil-amin képződjék, és ezáltal a költséges 15 nagynyomású szintézisberendezést minél jobban ki lehessen használni. Általában elérhető, hogy a szintézissel képződött termékben a primer amin molszázaléka legfeljebb mintegy 50 s%, a szekunder aminé legalább 40 s%, a tercier aminé legfeljebb 10 s% legyen, és hogy az átalakulás mértéke az 20 alkoholra vonatkoztatva legalább 80 s% legyen. A reaktív oxigént tartalmazó alkilvegyület és a megfelelő nitrogénvegyület leírt módon irányított reagáltatása során a megfelelő mono-, di- és trialkil-amin különböző arányú elegye és víz képződik. Természetesen a reagáltató berendezést 25 elhagyó termékben bizonyos arányban jelen lehet a reakcióban el nem fogyott ammónia, valamint a reaktív oxigént tartalmazó alkilvegyületnek a reakcióban el nem fogyott hányada is, illetve — ha a kiindulási elegyben lévő reaktív oxigéntartalmú alkilvegyület aldehid vagy keton volt, vagy 30 pedig a kiindulási elegy ilyent tartalmazott — ennek egy 181934
