181914. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dihidroxi-difenil-alkánok elbontására

(19) HU

MAGYAR

NÉPKÖZTÁRSASÁG

SZABADALMI

LEÍRÁS

(11)

181914

Nemzetközi osztályozás:

Bejelentés napja: (22) 1979. VIII. 14. (21) (MI—652)

(5l) NSZO3 C 07 C 39/04;

Elsőbbsége: (31) 1978. VIII. 14. (32) (98.268/78)

C 07 C 39/18

(33) Japán

ORSZÁGOS

TALÁLMÁNYI

HIVATAL

Közzététel napja: (41) 1982. XII. 28. (42) Megjelent: (45) 1986. IV. 30.

/o°%~ 'X

( Szabadalmi Tár. '

■ Y # *

(72) Feltalálók:

Kato Nobukatu kutató vegyész, Aichi-ken, Takase Tsutomu kutató vegyész, Aichi-ken, Morimoto Yoshio kutató vegyész, Aichi-ken, Yuasa Teruo kutató vegyész, Aichi-ken,

Hattori Minora kutató vegyész, Aichi-ken; Japán

(71) Szabadalmas:

Mitsui Toatsu Chemicals, Inc., Chiyoda-ku,

Tokyo, Japán

(54) Eljárás dihidroxi-difenil-alkánok elbontására

1

A találmány tárgya eljárás dihidroxi-difenil-alkánok elbontására alkenil-fenolokká és/vagy azok polimeijévé.

Ismeretes, hogy ha a dihidroxi-difenil-alkánokat bázikus katalizátor jelenlétében hevítik, azok elbomlanak fenol és alkenil-fenolok képződése közben. Különböző eljárásokat javasoltak az alkenil-fenoloknak dihidroxi-difenil-alkánok elbontásával való előállítására; a legtöbb ismert eljárásnál a dihidroxi-difenil-alkánt cseppfolyósítják vagy elgőzölögtetik, és a folyadékot vagy a gőzt reakcióközeg alkalmazása nélkül bázikus katalizátorral érintkeztetik.

A 905 994 számú nagy-britanniai szabadalmi leírásban ismertetett eljárásnál dihidroxi-difenil-propánhoz nátrium-hidroxidot adnak, az elegyet csökkentett nyomáson 180— 260 °C-ra melegítve megolvasztják, majd az elbontás során képződő és kidesztilláló terméket gyorsan lehűtik, hogy ilyen módon szilárd halmazállapotúvá alakítsák.

Az említett szabadalmi leírásban ismertetnek egy másik eljárást is, amelynél dihidroxi-difenil-propánt folyadékfilm típusú bepárló segítségével 260 °C-on elgőzölögtetnek, a gőzöket nátrium-karbonátból katalizátorágyon vezetik át és így a gázfázisban elbontják, majd a terméket gyorsan lehűtik, és megszilárdulása után elkülönítik.

Ahhoz, hogy a dihidroxi-difenil-alkánt az alkenil-fenol előállítása céljából elbontsák, az elbontáshoz szükséges energián túlmenően azt a latens hőt is biztosítani kell, amely a termék elpárologtatásához és a reakcióelegyböl való eltávolításához szükséges. Ehhez rendkívül nagy energiamennyiségre van szükség. Ezért amikor a dihidroxi-difenil-alkánt az ismert eljárások értelmében folyadékállapotban bontják el,

2

nehezen biztosítható a reakcióelegy számára szükséges energiamennyiség.

Az ismert eljárásokkal kapcsolatos további probléma az, hogy a kiindulási anyagnak a rendszerben fennálló nagy 5 koncentrációja következtében annak egy része elbontás nélkül kidesztillál a rendszerből a képződő reakciótermékkel együtt.

A fenti hátrányokon túlmenően mellékreakciókkal — például a képződő alkenil-fenol dezalkileződésével — vagy a 10 kiindulási anyag és/vagy a termék helyi túlhevülés következtében végbemenő gyantásodásával is számolni kell. Mindez a kitermelés csökkenését és a termék tisztaságának csökkenését okozza.

Megállapítható tehát, hogy a dihidroxi-difenil-alkánok 15 ismert eljárásokkal, bázikus katalizátorok jelenlétében végrehajtott elbontása az ipari alkalmazás során számos különféle problémát okoz.

A fent leírtakon kívül laboratóriumi eljárások is ismeretessé váltak a dihidroxi-difenil-alkánok elbontására; ilyenek 2C például a Doklady Akad. Nauk SzSzSzR, 132, 349—352 (I960) publikációban és a 2 438 432. számú német szövetségi köztársaságbeli közrebocsátási iratban ismertetett módszerek. Az első irodalmi hely szerint a dihidroxi-difenil-alkánt 550 *C hőmérsékleten gőzfázisban bontják el, szilárd savka- 25 talizátor alkalmazásával. Ez az eljárás legfeljebb néhányszor tíz gramm anyag reagáltatására alkalmas, mivel a szilárd savkatalizátort tartalmazó réteg hajlamos a helyi felmelegedésre, és a melléktermékként képződő polimer hamar rárakódna a katalizátorra, lehetetlenné téve ezáltal a hosszabb 30 ideig tartó folyamatos üzemeltetést ipari méretekben. Emel-181914