181906. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta, kristályos aluminium-triklórhexahidrát előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1979. VII. 31. Elsőbbsége: 1978. VII. 31. (WP C 01 F/207030) Német Demokratikus Köztársaság Közzététel napja: 1982. XII. 28. Megjelent: 1985. VIII. 31. (MA—3187) 181906 Nemzetközi osztályozás: NSZOj C 01 F 7/56, C 01 F 7/48 Feltalálók: Prof. dr. Ziegenbalg Siegfried oki. vegyész, Freiberg, Dr. Fischer Gerhard oki. mérnök, Freiberg, Stölzel Wolfgang oki. mérnök, Freiberg, Német Demokratikus Köztársaság Szabadalmas: VEB Mansfeld Kombinat „Wilhelm Pieck”, Freiberg, Német Demokratikus Köztársaság Eljárás tiszta, kristályos alumínium-triklorid-hexahidrát előállítására 1 A találmány tárgya eljárás kristályos alumínium-triklorid-hexahidrát előállítására, amelynek termikus bontásával az alumíniumgyártás céljainak megfelelő tisztaságú timföld alakítható ki. Ismert, hogy a nyersanyag többszöri kristályosításával megfelelő tisztaságú kristályos alumínium-triklorid-hexahidrát állítható elő (1 592 064 sz. német szövetségi köztársaságbeli közrebocsátási irat). Az ismert eljárás szerint a kiindulási oldat bepárlásakor kapott, szennyezett kristályos anyagot ismét vízben oldják, és többszöri bepárlás révén kapják a tisztított terméket. A kristályos anyag feloldását és az oldat bepárlását addig ismételik, amíg megfelelően tiszta termékhez nem jutnak. Noha a többszöri kristályosítással igen tiszta alumíniumsó állítható elő, hátrányt jelent, hogy az eljárásban igen nagy mennyiségű vizet kell elpárologtatni, így az eljárás berendezés és energiaigényes és költséges. Ismert az is, hogy az elpárologtatandó vízmennyiség jelentősen csökkenthető, ha az alumínium-triklorid-hexahidrát előállítását többlépcsős frakcionált kristályosítással végzik (1 592 064 és 1 592 070 sz. német szövetségi köztársaságbeli közrebocsátási irat). Ebben az esetben az első lépésben az oldat részleges bepárlásakor megfelelően tiszta kristályos terméket kapnak. A szennyezésekben feldúsult maradék oldatot a második lépésben előpárolják. Az itt kapott, szenynyezettebb kristályos anyagot visszavezetik az első lépésbe, és az erősebben szennyezett maradék oldatot a harmadik kristályosítási lépésben tovább párolják. A kapott, igen szennyezett kristályos anyagot visszavezetik a második lépésbe, és a nagymennyiségű szennyezést tartalmazó maradék oldatot elvezetik. 2 Noha ezzel az eljárással kiküszöbölhető a kristályos anyag újbóli feloldása, hátrányt jelent, hogy a művelethez három teljes — bepárlót, hőcserélőt és centrifugát is tartalmazó — kristályosító berendezésre van szükség, és a második és 5 harmadik lépésben kapott kristályos anyag feliszapolásához még két fűtött keverőtartályt is be kell iktatni a berendezés sorba. A három kristályosító berendezés közül csak az elsőben képződik megfelelő tisztaságú kristályos termék, míg a két további berendezés arra szolgál, hogy a szennyezőanya- 10 gok lehetőleg csekély mennyiségű elvezetett oldatban dúsuljanak fel. Ismert az is, hogy fluid ágyas eljárással és a centrifugára vezetett anyag tömény sósavval végzett mosásával durva szemcsés, megfelelően tiszta alumínium-triklprid-hexahidrát 15 kristályok állíthatók elő. (H. O. Poppleton, D. L. Sawyer: Hydrochloric Acid Leaching of Calcined Kaolin to Produce Alumina, TMS-paper selection, Paper No. A 77—66). A durva szemcsés alumínium-triklorid-hexahidrát kristályok kialakulását megnehezíti az, hogy a metastabil tarto- 20 mány szűk, és nagy a gócképződés sebessége. A nagy oldatviszkozitás és a kristály és az oldat sűrűsége közötti csekély különbség következtében az oldatból kiváló kristályok süllyedési sebessége igen csekély. Minthogy a fluid ágyas eljárás során a túltelített oldat túl kis sebességgel áramlik az örvény- 25 lő kristályrétegben, 1 m3 túltelített oldatra vonatkoztatva túl kis mennyiségű kristály képződik, és az eljárás fajlagos teljesítménye csekély. További hátrányt jelent, hogy a tömény sósavat vissza kell nyerni a szennyezett mosóoldatból. Egy további ismert eljárás szerint úgy állítanak elő megfe- 30 lelő tisztaságú kristályos alumínium-triklorid-hexahidrátot 181906
