181870. lajstromszámú szabadalom • Eljárás inszekticid hatóanyagot tartalmazó mikrokapszulák előállítására
3 181870 4 EPN-nel, fenvaleráttal, permetrinnel, dekametrinnel, cipermetrinnel, karbarillal, és leptophosszal. Aldicarb: 2- metil-2-(metiltio)-propionaldehid-0-inetil-kaibamoiloxim Diflubenzuron: 1 -(4-klórfenil)- 3-(2,6- difluorbenzoil)-karbamid Klórdimeform: N2 -(4-klór-o-tolilj-N1 ,N* -dimetil-formamidin Paration-metil: 0,0-dimetil-0-4-nitro-fenil-foszforotioát EPN: 0- etil-O-4-nitrofenil-fenil-foszfonotioát Fenvalerát: (RS)-a-ciano(3-fenoxi-fenil)-metil-(RS)--4-klór-a-(l-metil-etil)-benzol-acetát Permetrin: 3- fenoxibenzil (1 RS)-cisz-transz-3-(2,2-diklóretil)-2,2-dimetil-ciklopropán-karboxilát Dekametrin: (S)-a-ciano-3-fenoxi-benzil-(lR)-cisz-3-(2,2--dibrómvinil)-2,2-dimetilciklo-propánkarboxilát Carbaryl: 1- naftil-metil-karbamát Leptophos: O-4-bróm- 2,5- diklór-fenil-O-metil-fenil-foszfonotioát, képezett elegyéből, valamint térhálós polikarbamid kapszulafalból áll és az inszekticid össz-mennyisége a mikrokapszula 10—75%-át teszi ki. A mikrokapszulák előállítása úgy történik, hogy a) metomilt, oxamilt vagy a metomil más inszekticidekkel képezett elegyét, poliizocianátot vagy poliizocianát diizocianáttal képezett elegyét tartalmazó metilén-kloridban feloldjuk, b) az oldatot hűtött vizes felületaktív oldatba, előnyösen polivinilalkoholban emulgeáljuk, c) a diamint vagy a poliamint vagy a kettő elegyét hozzáadjuk és így az emuigáit oldat csöppecskéi köré kialakítjuk a térhálós polikarbamid kapszulafalat majd d) a metilénkloridot eltávolítjuk. A mikrokapszula előállításánál használt metilénklorid oldószer illékonysága nagyobb, mint a hatóanyagoké és így váratlanul úgy megy át a polikarbamid kapszula burkon, hogy a burkot egyáltalán nem károsítja. így a találmány szerinti inszekticid mikrokapszulák gyakorlatilag oldószer mentesek. A „gyakorlatilag oldószer-mentes” és az „oldószer-mentes” fogalmak azt jelentik, hogy a mikrokapszulák oldószer-tartalma nem több, mint 1 súly%. Egy oldószer-mentes terméknek kifejezett előnyei vannak az irodalomból ismert kapszulázott termékekkel szemben. Az oldószer-mentes mikrokapszulák hatóanyagkoncentrációja magasabb és könnyebben és biztonságosabban csomagolhatok és kezelhetők, így emberekre nézve kisebb a toxicitás veszélye és a termésnél is könnyebben alkalmazható. A találmány szerint a mikrokapszulákat részletesebben az alábbi módon állítjuk elő: A: Metilénklorid oldatot állítunk elő az. alábbi komponensekből : o 1. 10-50 súly% hatóanyag, metomil, oxamil vagy metomil és az alábbi inszekticidek egyikének elegye: oxamil, aldikarb, diflubenzuron, klórdimeform, metil-paration, etil-paration, EPN, fenvalerát, permetrin, dekametrin, cipermetrin, karbaril, leptophos. Hatóanyagként előnyösen metomilt és oxamilt alkalmazunk. Bármilyen hatóanyag arányt alkalmazhatunk, ha ezek elegyét kapszulázzuk. 2. A végső mikrokapszula súlyára számított 0—30 súly% metilén-kloridban oldódó iners polimer például polimetil-metakrilát, polisztirol, sztirolkopolimer, vagy metil-metakrilát-kopolimerek stb. 3. Poliizocianát vagy poliizocianát és diizocianát elegyét előnyösen aromás diizocianát poliizocianáttal képezett elegyét használjuk, diizocianátként előnyös a 2,4-toluol-diizocianát. A poliizocianát fogalmon legalább három funkciós izocianát csoportot tartalmazó szerves vegyületet értünk. A találmány szerint aromás poliizocianátként előnyösen polimetilén-polifenilizocianátot (-polimetilén-fenilizocianátot) (PAPI, Upjohn Co.). vagy trifenilmetán-4,4’,4”-triizocianátot használunk. Diizocianátként előnyösen az alábbiakat használjuk: 2.4- toluol-diizocianát 2,6-toluol-diizocianát 2.4- és 2,6-toluol diizocianátok elegyei hexametilén-diizocianát para-fenilén-diizocianát meta-fenilén-diizocianát naftol-1,5-diizocianát tetraklór-m-fenilén-diizocianát diklórdifenil metán-diizocianát 4.4- difenil-diizocianát bitolilén-di izocianát difeniléter-diizocianátok dimetil-difenil-diizocianátok. Ha diizocianátot használunk, a poliizocianát mennyiségének legalább 10 mól százaléknak kell lenni a düzocianáthoz képest. Az izocianát össz-mennyisége (diizocianát plusz poliizocianát) olyan, hogy az inszekticid koncentrációja a végső mikrokapszulákban 10—75 súly%, előnyösen 20—55 súly%. B: Az ,A’ oldatot hozzáadjuk egy 0-15 °C-ra lehűtött B vizes oldathoz, amely felületaktív anyagból vagy azok elegyéből például polivinil-alkoholokból áll. A felületaktív anyaggal A-t B-be emulgeáljuk és a diszperziót addig tartjuk fenn, amíg a polimerizáció révén (C lépés) kialakul a mikrokapszula fala. A felületaktív anyag mennyiségét a szakember meg tudja határozni, de elegendő mennyiségnek kell jelen lenni ahhoz, hogy a kívánt emulziót létrehozza. Az A és B oldat térfogataránya olyan, hogy a 30-50 térfogat% A+B-hez képest. Az A térfogatszázalék felső határát az határozza meg, hogy az „olaj a vízben” emulziót fenn kell tartani, úgy, hogy az emulzió inverziót elkerüljük. A és B elegyét keverjük és így 5-150 p, előnyösen 10—50 p részecskenagyságú cseppeket tartalmazó emulziót kapunk. Nagyobb részecskenagyságú, 150-750 ß részecskenagyságú cseppeket is állíthatunk elő attól függően, hogy a mikrokapszulákat hogy használjuk fel. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
