181788. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új morfolin-származékok előállítására
181788 8-észter-klorid és 100 ml benzol keveréket 3 órán át visszafolyató hűtő alatt forraltunk. Hűtés után a kivált trietil-amin-hidrokloridot szűréssel eltávolítottuk és a benzolos oldathoz 500 ml éterben oldott 12 g lítium-alumínium-hidridet kevertünk. A reakcióele- 5 gyet visszafolyató hűtő alatt forraltuk és víz, valamint nátrium-hidroxid lassú hozzáadásával elbontottuk. A csapadékot leszűrtük. Az éteres oldatot szárítottuk, majd szárazra bepároltuk és a maradékot 0,01 Hgmm-es nyomáson desztilláltuk. Hozam: 10 9,8 g (az elméletileg számított mennyiség 89%-a). A 7 bázist éterben feloldottuk és etanolban hidrogén-kloriddal kicsapva kaptuk a hidrogén-klorid-származékot. Etil-acetát és éter elegyéből átkristályosítva kaptuk az 59—60 °C olvadáspontú terméket. 3-10. példa A 2. példában ismertetett eljárás szerint állítottuk elő az I. táblázatban felsorolt vegyületeket. I. táblázat (I) általános képletű vegyület R, r2 A hidroklorid olvadáspontja, °C 3. ^jCHjCHjCHs 3-CH2CH2CH2CH xch2ch2ch3 —(CH2)6OH bázis f.p. 141-143/0,01 Hgmm 4. 3—CH2(CH2)6CH3 —(CH2)sOH 98-99 5. 3—CH2(CH2)6CH3-(CH2)6OH bázis f.p. 140-142/0,01 np0 = 1.4735 Hgmm 6. 3-CH2(CH2)8CH3-(CH2)sOH 107-109 7. 3—CH2(CH2 )sCH3-(CH2)6OH bázis f.p. 157-159/0,01 nD° = 1-4730 Hgmm 8. 2-CH2(CH2)8CH3-(CH2)s OH 126-127 9. 2—CH2(CH2)6CH3-(CH2)3OH 127-129 10. x,ch2ch2ch3 3-CH2CH2CH2CH v'CH2CH2CH3-(CH2)2OH 70-72 11. példa 3-(4-propil-heptil)-4-(3-hidroxi-propil)-morfolin 22,7 g (0,1 mól) 3-(4-propil-heptil)-morfolin, 6,4 g (0,11 mól) trimetilén-oxid és 150 ml 96%-os etanol keverékét 150—200 °C-on autoklávban hevítettünk 15 órán keresztül. A reakcióelegy desztillációjával 24,6 g (az elméletileg számított mennyiség 86%-a) 3-(4-propil-heptil)-4-(3-hidroxi-propil)-morfo- Ünt kaptunk, melynek forráspontja 0,01 Hgmm nyomáson 122-124 °C. 12 12. példa 2-oktil-4-(5-hidroxi-pentil)-morfottn 20,0 g (0,01 mól) 2-oktil-morfolin, 13 g (0,1 mól) 5-klór-pentanol 12 g trietil-amin és 150 ml toluol keverékét autoklávban hevítettünk 140—150 °C-on 12 órán keresztül. Lehűtés után a szerves fázist kétszer mostuk vízzel, majd szárítottuk, az oldószert desztillációval eltávoh'tottuk és a bázist 128-130 °C-on 0,01 Hgmm-es vákuumban desztilláltuk. Hozam: 22,0 g (az elméletileg számított menynyiség 77%-a). A bázist éterben feloldottuk és etanolban hidro- 45 gén-kloriddal kicsapva kaptuk a hidrogén-klorid-származékot. Etil-acetát és éter elegyéből átkristályosítva kaptuk a 122-123 °C olvadáspontú terméket. 50 13. példa Fogkrém összetevők Mennyiség, súly% A 10. példában előállított vegyület 1 Dikalcium-foszfát 50 Szorbit 6 GUcerin 18 Na-karboxi-metil-cellulóz 2 Na-lauril-szulfát 1 Na-szacharát 0,1 Mentaolaj 0,9 Vfe a fennmaradó rész 4
