181758. lajstromszámú szabadalom • Fémhalogéngőz lámpa, amelynek hővisszaverő bevonata prekurzor eljárással előállított üvegetvtartalmaz
3 181758 4 lámpára vonatkozik, amelyben a kisülőcső végei az elektródok körül hővísszaverő réteggel vannak bevonva, ennek kötőanyaga MgO-MgCl2 —H2 0 rendszerből álló Soréi cement, és a hővisszaverő réteg a kötőanyagon kívül még prekurzos eljárással előállított üveget is tartalmaz. Az alábbiakban találmányunkat részletesen ismertetjük. Mint fentebb már említettük, a hőreflektáló réteg buraszivattyúzás alatti vízleadását vizsgálva azt tapasztaltuk, hogy a víz hirtelen leadásának csökkentésére jól felhasználható a prekurzos eljárással készített üveg. Az üvegprekurzorok olyan fémorganikus vegyületeket tartalmazó oldatok, amelyek részben szerves, részben szervetlen kötésben tartalmazzák az üvegképző vegyületeket. A fémorganikus vegyületekből kialakított üvegprekurzorok már eddig is ismertek voltak. Erre vonatkozólag bővebb adatok találhatók a Journal of Materials Science 12 (1977) 1203—1208 old. alatt megjelent B. E. Yoldas: „Preparation of glasses and ceramics from metalorganic compounds” c. cikkben. Az üvegprekurzorok alkalmazására vonatkozik az US 3 927 224 számú szabadalmi leírás, valamint a 178 517 lajstromszámú magyar szabadalmi bejelentés. A 178 517 lajstromszámú magyar szabadalmi bejelentésben a lámpaburákra elektrosztatikusán felvitt pigmenteket prekurzor eljárással vonjuk be vékony üvegréteggel a pigment tapadásának növelésére. Ezzel szemben jelenlegi alkalmazásban a prekurzor eljárással bevitt üveg nem kötőanyag. Olyan kis mennyiségben is hatásos, amely még messze nem elegendő a hőreflektáló réteg alapanyagát képező církonoxid vagy alumíniumoxid önálló megkötésére. Ellenkezőleg, a magnéziumoxikloridos réteg kötését lassítja oly módon, ahogy pl. az enyves gipsz lassabban köt, mint a vizes. A hatás annak köszönhető, hogy a prekurzor eljárással bevitt üveg alapanyagát képező polikovasav és bórsav a hőreflektáló rétegnek éppen azon aktív pontjaira adszorbeálódik, amelyeken a víz kötődne meg. A prekurzor eljárással bevitt üveg maga is köt, így megfelelő szemcsenagyságeloszlású hőszigetelő, pl. Zr02 bevonatok használata esetén csökkenthető a MgCl2 adalék. A szemcsenagyság azért kritikus, mert az így bevitt üvegből csak kis mennyiséget szabad használni. A Si02 illetve B203 nagyobb mennyiségben ugyanis megindítja a Zr02 illetve A1203 rétegek zsugorodását, így sok üvegképző adagolása esetén a lámpákban 1000—2000 óra után rétegleválások figyelhetők meg. Fokozott ez a hatás akkor, ha réteg kedvezőtlen szerkezetű, pontosabban, ha a réteget alkotó nagyobb szemcsék nem érintkeznek egymással közvetlenül, hanem sokkal kisebb (kolloidtól 1 -2 /rm-ig teijedő) szemcsékkel vannak bevonva. Az előzményünknek tekintett 176 378 lajstromszámú bejelentésünk 1. példájában a hőreflektáló réteg készítésére az alábbi receptet adtuk meg: „A” szuszpenzió: 400 g Zr02-ot és 20 g MgO-ot 400 ml alkoholban golyósmalomban 4 órán át homogén szuszpenzióvá őröljük. „B” oldat: 20 g MgG2-ot feloldunk 20 ml alkohol és 3 ml víz elegyében. 2 Beszórás előtt „A” szuszpenzióba beleöntjük a „B” oldatot, a szuszpenziót összekeverjük és ezt az anyagot a kisülőcső végeire beszúrással vagy felkenéssel felvisszük. Jelen találmányunkat úgy valósítjuk meg, hogy a fenti masszához a példákban megadott mennyiségű üvegprekurzor oldatot adunk, majd a kvarctestet a szokásos módon beszóljuk. 1,5 óra után, amely idő alatt a Soréi cement megköt, a kvarctesteket 500-520 °C-on 20-30 percig hőkezeljük. A hőkezelés alatt az üvegprekurzor átalakul és vízmegkötő képességének nagy részét elveszti. Ezzel az egész kerámia vízleadása kedvezőbbé válik. Az 520 °C hőmérséklet a leszivattyúzott kvarctesteket még nem károsítja. Az így előkészített kvarctestek a buraszivattyúzás alatt a még bennük levő vizet megfelelő sebességgel adják le, ami azt jelenti, hogy nem túl lassan, tehát a termelékenységet lehetővé tévőén, és nem túl gyorsan, tehát nem okozva a szivattyúzás alatt túl nagy nyomást a burában, hiszen a szívósebességet a szívócső mérete korlátozza. Az alábbiakban a találmány megvalósítására konkrét példákat adunk meg. 1. példa Zr02 hőreflektáló beszórómassza készítése a) Üvegprekurzor oldat készítése:- 45 ml vízmentes etilalkoholban melegítéssel feloldunk 2,25 g H3B03-t és az oldatot 15 ml vízmentes acetonnal felhígítjuk.- egy másik edényben 25 ml C8H20O4Si-t (tetraetilszilikát) 15 nd vízmentes acetonnal hígítunk, majd 1 ml 100 g/1 alkoholos KOH-t adunk hozzá- egy órai állás után a két oldatot összeöntjük, majd 25 ml 20 g/1 metilalkoholos MgCl2 oldatot adunk hozzá. b) Zr02 szuszpenzió készítése:- 500 g Zr02-t és 12,5 g MgO-t 400 ml metilalkohollal (1,5 literes) golyósmalomban 96 órán át (500 g) korund golyóval őriünk, őrlés után a kapott szuszpenziót 17 xxx-es selyemszitán leszűrjük. Közvetlen beszórás előtt az üvegoldatot és a Zr02 szuszpenziót összeöntjük és rázással homogenizáljuk. Az így kapott beszórómasszával a szokásos módon bevonjuk a kvarctesteket. A szuszpenzió csak frissen használható! 2. példa Al2 03 hőreflektáló beszórómassza készítése a) Üvegprekurzor oldat készítése:- 45 ml vízmentes etilalkoholban melegítéssel feloldunk 2,25 g H3B03-ot és az oldatot 15 ml vízmentes acetonnal felhígítjuk 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
