181751. lajstromszámú szabadalom • Eljárás stabil, jól adagolható, egyéb takarmánykiegészítőkkel kompatibilis kolin-klorid tartalmú takarmánykiegészítő készítmény előállítására
3 181751 4 sából eredő nehézségeket. Az ily módon előállított premixek továbbra is elszíneződnek. Célul tűztük ki olyan eljárás kidolgozását, amely a mezőgazdaságban nagy mennyiségben előforduló, emészthető melléktermék felhasználásával lehetővé teszi a premixekben alkalmazásra kerülő higroszkópos, agresszív, nehezen adagolható kolin-kloridnak levegőn állandó, könnyen adagolható és homogenizálható, a többi komponenssel kompatibilis formába hozását. Azt tapasztaltuk, hogy a fenti célt mindenben elérjük, ha a higroszkópos, agresszív, nehezen adagolható kolin-kloridot 10 és 500 mikrométer közötti szemcseméretű répaszelet-őrlemény üregeibe zárjuk be. A találmány szerint úgy járunk el, hogy a kolinkloridot tömény vizes oldattá alakítjuk, majd a 10 és 500 mikrométer közötti szemcseméretű répaszelet-őrleménnyel összekeverjük úgy, hogy a répaszelet-őrlemény kolin-klorid tartalma 5-70 súlyszázalék legyen. A találmány szerinti eljárásban felhasznált répaszelet a cukorgyártás nagy mennyiségben keletkező mellékterméke, amelyet eddig is takarmányozási célokra alkalmazott a mezőgazdaság. A répaszelet íze édeskés, illata kellemes, az állatok szívesen fogyasztják. A légszáraz répaszeletből kalapácsos darálóval elkészíthető a kívánt szemcseméretű őrlemény. A répaszelet — miután a cukorgyártás során az eredeti sejtes szerkezetből a vízoldható komponenseket eltávolították — olyan poliszacharid térrácsnak tekinthető, amelynek alkotó elemeit elsősorban a cellulóz és a pektinek képezik. Ez a sejtes szerkezet nem csupán fizikai zárványként tartalmazza a bevitt kolin-kloridot, hanem a bevitt vegyidet kémiai kölcsönhatásba is lép a poliszacharid térrács egyes elemeivel. E kölcsönhatás következtében a bevitt vegyidet hátrányos higroszkópos, agresszív sajátságai megszűnnek, és a keletkezett porszerű termék a levegőn tárolhatóvá válik. A találmány szerinti készítmény - szemben az ismert kolin-kloridtartalmú készítményekkel — fémsókkal elszíneződés és egyéb nemkívánatos átalakulások bekövetkezése nélkül összekeverhető. A találmány szerinti eljárással a kolin-kloridon és a kolinon kívül számos egyéb, részben higroszkópos, részben folyadék halmazállapotú takarmánykiegészítő is jól adagolható és stabil porrá alakítható. Ilyenek példaképpen a tejsav, az acetilkolin-bromid, a kalcium-bromid, a kalcium-klorid, a nátrium-bromid és a folyékony antioxidánsok, mint például az EMQ (6-etoxi-l ,2-dihidro-2,2,4-trimetil-kinolin). A találmány szerinti eljárás további részleteit és az eljárással előállított termékek vizsgálati eredményeit az oltalmi kört nem korlátozó kiviteli példákban mutatjuk be. 1. példa Nem higroszkópos kolin-klorid-tartalmú (25%-os) készítmény A kiindulási anyagként felhasznált répaszelet-por jellemző adatai: 2 Térfogattömeg: laza = 400 g/1; tömörített = 630 g/1. A kalapácsos darálón őrölt termék paraméterei: Kifolyási sebesség: (ASTM-módszerrel) 0,9—1,2 g/sec. Rézsűszög: 139° 30 ’-40° 10’. Szitaanalízis szerint az átlagos szemcseméret: 173 mikrométer. A répaszelet-por beltartalmi adatai: Keményítőérték: 6,8—7,8. Nyersfehérje-tartalom: 8,0—8,8%. Nyers rost: 15,0-20,0%. Nyers zsír: 0,9-1,2%. N-mentes kivonat: 58,5-65,7%. Hamu: 5-5,7%. Nedvességtartalom: 6,4—8,9%. Kalciumtartalom: 0,1%. Foszfortartalom: 0,03%. Nitrogéntartalom: 1,5%. Klórtartalom: szennyezés nagyságrendű. Keverőberendezésben homogén keveréket készítünk 33,30 kg 75%-os kolin-klorid oldatból és 66,70 kg porított répaszeletből. A keveréket úgy készítjük, hogy a keverőbe bemért répaszelet-porhoz állandó keverés közben részletekben hozzáadjuk a kolin-kloridoldatot, majd az utolsó részlet beadása után a keverést a homogenitás eléréséig folytatjuk. (Pl. Lődige típusú keverőben 5-8 perc.) Termékként 99,99 kg szürkés-barna kolin-klorid készítményt kapunk, amely 25 súlyszázalék kolinkloridot tartalmaz. A termoanalitikai vizsgálatok (TEA; Thermal Evolution Analysis) szerint a készítmény sajátságai eltérnek a répaszelet-porból és a kristályos kolin-kloridból készített mechanikus keverék sajátságaitól. A TEA módszerrel megállapítható, hogy a kolinklorid maximális távozási sebessége mind a kristályos kolin-kloridból, mind pedig a kolin-kloridból és répaszelet-porból készült mechanikus keverékből azonos hőmérsékleten (304-309 °C-on) figyelhető meg. A példának megfelelően előállított 10—40% kolin-klorid-tartalmú termékekből azonban már 250 °C-on megfigyelhető a kolin-klorid távozási sebességének maximuma. Ez azt bizonyítja, hogy a kolin-klorid a példa szerint előállított termékben más szerkezettel rendelkezik, mint keverék állapotban. A 98%-os tisztaságú kristályos kolin-klorid röntgendiffrakciós pordiagramja intenzív reflexiós csúcsot mutat 20 °C-on, 18,6°, 22,1°, 28,6° és 29,3° értékeknél. A finomra őrölt répaszeletnek mind a 125 mikrométer alatti frakciója, mind pedig a 125-315 mikrométer közötti frakciója 14,5° alatt, illetve 23,5° felett teljesen amorf, reflexiómentes. 14,5-19,5°-ig egy kissé emelkedett lapos plató, 19,5° és 23,5° felett pedig egy, az alapvonalból szignifikánsan kiemelkedő púpot mutat. A példában leírt módon a kolin-kloriddal végzett kezelés hatására az anyag teljesen amorf szerkezetűvé válik, 3° és 30° között semmiféle reflexió nem figyelhető meg. Ezt a megfigyelést azzal értelmezzük, hogy a cellulóz vázanyag a száraz, porított 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
