181741. lajstromszámú szabadalom • Eljárás piridazo-piridazin-származékok előállítására
17 181741 18 képletű vegyületek — ahol a szaggatott vonal jelentése a tárgyi kör szerinti - előállítása esetén, valamely (X) általános képletű vegyületet — a képletben R2 és a szaggatott vonal jelentése a tárgyi körben megadott — valamely kis szénatomszámú tio-alkánsawal reagáltatunk, előnyösen oly módon, hogy a két kiindulási anyag elegyét szobahőmérsékleten állni hagyjuk; vagy e) R2 helyén kis szénatomszámú alkoxicsoportot tartalmazó (I) általános képletű vegyületek előállítása esetén — ahol R1 és a szaggatott vonal jelentése a tárgyi körben megadott -, a megfelelő, R2 helyén hidroxilcsoportot tartalmazó (I) általános képletű vegyületet — ahol R1 és a szaggatott vonal jelentése a tárgyi körben megadott — észterezzük; mimellett az észterezést előnyösen kis szénatomszámú alkohollal — különösen metanollal vagy etanollal - megfelelő sav — előnyösen ásványi sav, különösen sósav — jelenlétében történő kezeléssel; vagy megfelelő diazoalkánnal - előnyösen diazometánnal — történő reagáltatással; vagy klórozószerrel — előnyösen tionil-kloriddal, foszfor-trikloriddal vagy foszfor-pentakloriddal — történő reagáltatással, majd a képződő sav-klorid kis szénatomszámú alkohollal való reagáltatásával; vagy — tercier butilészterek előállítása esetén — izobuténnel kénsav jelenlétében történő reagáltatással végezhetjük el; vagy f) R2 helyén hidroxilcsoportot tartalmazó (I) általános képletű vegyületek előállítása esetén — ahol R1 és a szaggatott vonal jelentése a tárgyi körben megadott - a megfelelő, R2 helyén kis szénatomszámú alkoxicsoportot tartalmazó (I) általános képletű vegyületet — ahol R1 és a szaggatott vonal jelentése a tárgyi körben megadott - savval vagy bázissal kezeljük; mimellett a reakciót előnyösen alkálifém-hidroxiddal — különösen előnyösen nátrium- vagy kálium-hidroxiddal — célszerűen szobahőmérséklet és a reakcióelegy fonáspontja közötti hőmérsékleten történő kezeléssel; vagy - R2 helyén tercier butoxicsoportot tartalmazó (I) általános képletű vegyületek felhasználása esetén — vízmentes savval való kezeléssel végezhetjük el; mimellett az R1 helyén adott esetben jelenlevő kis szénatomszámú alkanoil-tio-metil-csoport alkálifém-hidroxiddal való reagáltatás esetén lehasad és merkapto-metíl-csoporttá alakul; és kívánt esetben egy bármely eljárással kapott diasztereoizomer-keveréket az egyes racemátokra szétválasztunk. (Elsőbbség: 1980. VII. 11.) 2. Eljárás (I) általános képletű piridazo-piridazin-származékok előállítására — a képletben R1 jelentése merkapto-metil- vagy kis szénatomszámú alkanoü-tio-metil-csoport; R2 jelentése hidroxil- vagy kis szénatomszámú alkoxicsoport és a szaggatott vonal helyén nincs további kötés — azzal jellemezve, hogy a) R2 helyén kis szénatomszámú alkoxicsoportot és a 2,3-helyzetben egyeskötést tartalmazó (I) általános képletű vegyületek előállítása esetén — ahol R1 jelentése a tárgyi körben megadott -, valamely (II) általános képletű vegyületet - mely képletben R1 jelentése a tárgyi körben megadott -, R4 jelentése hidrogénatom vagy kis szénatomszámú alkilcsoport és R20 jelentése kis szénatomszámú alkoxicsoport - gyűrűzárásnak vetünk alá; mimellett a ciklizációt előnyösen foszfor-pentakloriddal, inert szerves oldószerben — különösen előnyösen dimetil-formamidban — 0 °C körüli hőmérsékleten, majd — R4 helyém hidrogénatomot tartalmazó (II) általános képletű kiindulási anyagok felhasználása esetén - valamely szerves bázissal, előnyösen piridinnel, szobahőmérséklet körüli hőmérsékleten végzett kezeléssel, illetve - R4 helyén kis szénatomszámú alkilcsoportot tartalmazó (II) általános képletű kiindulási anyagok felhasználása esetén — megfelelő szerves savval, előnyösen ecetsavval történő melegítéssel hajthatjuk végre; vagy b) R1 helyén merkapto-metil-csoportot tartalmazó (I) általános képletű vegyületek előállítása esetén — ahol R2 és a szaggatott vonal jelentése a tárgyi körben megadott —, a megfelelő, R1 helyén kis szénatomszámú alkanoil-tio-metil-csoportot tartalmazó (I) általános képletű vegyületből — ahol R2 és a szaggatott vonal jelentése a tárgyi körben megadott — a kis szénatomszámú alkanoilcsoportot lehasítjuk; előnyösen vizes alkálifém-hidroxiddal, különösen előnyösen vizes nátrium- vagy kálium-hidroxiddal, vagy vizes ammónium-hidroxiddal vagy kis szénatomszámú alkohollal, előnyösen metanollal, a megfelelő alkálifém-alkoholát jelenlétében történő kezeléssel; mimellett vizes alkálifém-hidroxidok felhasználása esetén az R2 helyén adott esetben jelenlevő kis szénatomszámú alkoxicsoport hidroxilcsoporttá alakul; vagy e) R2 helyén kis szénatomszámú alkoxicsoportot tartalmazó (I) általános képletű vegyületek előállítása esetén — ahol R1 és a szaggatott vonal jelentése a tárgyi körben megadott -, a megfelelő, R2 helyén hidroxilcsoportot tartalmazó (I) általános képletű vegyületet - ahol Rl és a szaggatott vonal jelentése a tárgyi körben megadott - észterezzük; mimellett az észterezést előnyösen kis szénatomszámú alkohollal — különösen metanollal vagy etanollal — megfelelő sav — előnyösen ásványi sav, különösen sósav - jelenlétében történő kezeléssel; vagy megfelelő diazoalkánnal - előnyösen diazometánnal — történő reagáltatással; vagy klórozószerrel — előnyösen tionil-kloriddal, foszfor-trikloriddal vagy foszfor-pentakloriddal — történő reagáltatással, majd a képződő sav-klorid kis szénatomszámú alkohollal való reagáltatásával; vagy — tercier butilészterek előállítása esetén — izobuténnel kénsav jelenlétében történő reagáltatással végezhetjük el; vagy f) R2 helyén hidroxilcsoportot tartalmazó (I) általános képletű vegyületek előállítása esetén — ahol R1 és a szaggatott vonal jelentése a tárgyi körben megadott — a megfelelő, R2 helyén kis szénatomszámú alkoxicsoportot tartalmazó (I) általános képletű vegyületet — ahol R1 és a szaggatott vonal jelentése a tárgyi körben megadott — savval vagy bázissal kezeljük; mimellett a reakciót előnyösen alkálifém-hidroxiddal — különösen előnyösen nátrium- vagy kálium-hidroxiddal - célszerűen szobahőmérséklet és a reakcióelegy forráspontja közötti hőmérsékleten történő kezeléssel; vagy — R2 helyén 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 9
