181732. lajstromszámú szabadalom • Eljárás propilén vagy izobutilén oxidálására
5 181732 6 10. példa A Geo,s K0(1 Ní2j5 C045 Cr3 Bi Mo12 Ox összetételű katalizátor előállításának érdekében vizes szuszpenziót készítünk 63,56 g ammóniumhepta molíbdátból, 53,28 g 40%-os szilíciumdioxid szól be és 1,57 g germániumdioxidból. Vizes oldatot készítünk, 9,00 g krómtrioxidbó., 14,55 g bizmutnitrátból, 39,29 g kobaltnitrátból, 21,80 g nikkelnitrátból és 3,03 g 10%-os kálium nitrát oldatból. Az elegyek összekeverését, szárításán es kaicinálását a 6. és 7. példában bemutatottak szerint hajtjuk végre. 11. példa A Sno s Ní2^5 Co4j5, Cr3 Bi Moj2 Ox összetételű katalizátort a 10. példa szerint készítünk el, azzal a különbséggel, hogy 1,75 cm3 ón(IV)klorid (SnCl4) oldatot adagolunk a germániumoxid helyett. 12. példa A B0 5 Ko,! Ni2,5 Co4>5, Cr3 Bi Mo12 Ox összetételű katalizátort a 10. példa szerint készítünk el, azzal a különbséggel, hogy 0,93 g bórsavat adagolunk a germániumoxid helyett. 13. példa A W0,5 K0,j Ni2,5 C04 5 Cr3 Bi MOj2 Ox összetételű katalizátort a 10. példa szerint készítünk el, csak a germániumoxidot 4,05 g (H4N)6W7024 • 6H2 O-val helyettesítjük. 14. példa A V0jS FQ),! Ni2,5 Co4s Cr3 Bi Mot2 Ox összetételű katalizátort a 10. példa szerint készítünk, azzal a különbséggel, hogy a germániumoxidot 1,75 g NH4 V03-mal és a krómoxidot 22,24 g krómacetáttal /Cr(C2H302)3 • H20/, helyet tesítjük. 15. példa A Cu0,i K0,i Ni2,5 C04 5 Cr3 Bi P0,s Mo12 Ox összetételű katalizátort a 10. példa szerint készítünk, azzal a különbséggel, hogy krómacetátot adagolunk, a 14. példához hasonlóan és 3,46 g 42,5%-os foszforsav-oldatot adagolunk a germániumoxid helyett, továbbá 0,72 g Cu(N03)2 • 3H20-t adunk a második oldathoz. A használatra való előkészítés során a katalizátorokat megőröljük, szitáljuk, és 841—420 um (20—35 mesh) szemcseméretű frakciót gyűjtünk össze. 5 cm3 térfogatú katalizátort készítünk és a propilén ammooxidálását úgy hajtjuk végre, hogy a propilén, ammónia, leveső. eőz 1 : 1 1 •10:4 arányú elegyét betápláljuk és 6 másodperc kontakt mot biztosítunk. Ezen kísérletek erdményeit az I. táblázatban foglaltuk össze. Meg kell jegyezni, hogy a szelektivitás a hőmérséklet növelésekor is stabil marad, holott az lett volna várható, hogy ezeken a magas hőmérsékleteken a szelektivitás gyorsan csökken. Az eredményeket a következő képletek alapján adjuk meg: konverzió %-ban = reagált olefin mennyiség x 100 betáplált olefin mennyiség szelektivitás %-ban = az előállított termék mennyisége x 100 reagált olefin mennyisége áthaladási kitermelés %-ban = előállított termék mennyiség x 100 betáplált olefin mennyisége 16-24. példák: Butén oxidativ dehidrogénezése A katalizátort az 1—3. példák szerint készítjük, és további 3 órán át 650 °C-on hőkezeljük. A már leírt reaktorba 2,5 cm3 katalizátort töltünk be. Butén-1, levegő, vízgőz 1:11:4 arányú keverékét tápláltuk be a reaktorba és 1 másodperc tényleges kontakt időt biztosítunk. Az eredményeket a II. táblázatban adtuk mes. A kun verzió és a szelektivitás megnaiarozásanai nem vettük tigyelembe butén-l-nek butén-2-vé történő ízomerizációját; a butén-2-t nem reagált reagensként vettük számításba. II. táblázat Butén-1 oxidativ dehidrogénezése Eredmények %-ban Példa Hőm. C Konverzió Szelektivitás Áthaladási kitermelés 16 350 48,4 99 48,1 17 400 70,1 99 69,3 18 420 77,3 98 76,4 19 440 83,8 94 79 20 460 89,0 93 82,7 21 480 92,6 91 84,6 22 500 95,5 87 83,1 231 400 78,6 98 76,8 242 440 92,4 93 85,5 1. Betáplálás: 1 butén-1, 27 levegő, 4 vízgőz Kontakt idő: 1,5 másodperc 2. vízgőzt nem adagoltunk. 5 10 15 20 25 30 3. 4( 45 5 55 iO 65 3
