181727. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vindezin-bázis előállítására
7 181727 Op.: 218-220 °C [“Id0 = +39,5° (c = 1, metanol) A vindezin bázisból az 1. példában megadott módon vindezinszulfátot állítunk elő. Op.: 300 °C-ig nem változik. 7. példa Az 1. pontban leírt módon járunk el azzal a 10 különbséggel, hogy tetrahidrofurán helyett oldószerként metanolt alkalmazunk. A reakcióidő hosszabbodik, melyet VRK-val ellenőrzünk. Nyeredék: 5,2 g vindezin-bázis (6,9 mmól) Kitermelés: 53% 15 Op.: 218-220 °C [“]d° = +40,0° (c = 1, metanol) A vindezin bázisból az 1. pontban megadott módon vindezinszulfátot állítottunk elő. Op.: 300 °C-ig nem változik. 20 8. példa Mindenben az 1. pontban megadott módon já- 25 runk el azzal a különbséggel, hogy lítiummetilát helyett 7,84 g (70 mmól) káliumtercier-butilátot alkalmazunk. Nyeredék: 5 g vindezin-bázis (6,6 mmól) Op.: 218-220 °C 30 Kitermelés: 51%, [“]d° = +41° (c = 1, metanol) A vindezin bázisból az 1. példában megadott módon vindezinszulfátot állítunk elő. Op.: 300 °C-ig nem változik. 35 9. példa Mindenben az 1. pontban megadott módon já- 40 runk el azzal a különbséggel, hogy tetrahidrofurán helyett etilénglikol-dimetilétert alkalmazunk. Nyeredék: 8,1 g vindezin bázis (10,8 mmól) Kitermelés: 82,7% [“]d° = +40,5° (c = 1 metanol) Op.: 218-220 °C A vindezin-bázisból az 1. pontban megadott módon vindezin-szulfátot állítunk elő. Op.: 300 °C-ig nem változik. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás vindezin-bázis előállítására vinblasztin és/vagy dezacetil-vinblasztin ammonolízise útján, azzal jellemezve, hogy a vinblasztin és/vagy a dezacetil-vinblasztin ammonolízisét egy poláros oldószer vagy oldószer-elegy és egy alkálifémül —■4 szénatomszámú)-alkoholát jelenlétében végezzük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az ammonolízist a környezet hőmérsékletén, atmoszférikus nyomáson végezzük. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy vinblasztin és/vagy dezacetil-vinblasztin oldószereként aprotikus oldószert, előnyösen tetrahidrofuránt alkalmazunk. 4. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a vinblasztin és/vagy dezacetil-vinblasztin oldószereként protikus oldószert, előnyösen 1-4 szénatomszámú alkoholt vagy azok elegyét alkalmazzuk. 5. Az 1. vagy 2. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként aprotikus és protikus oldószer elegyet, előnyösen tetrahidrofuránt és 1—4 szénatomszámú alkohol elegyet alkalmazunk. 6. Az 1-5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy alkálifém (1—4 szénatomszámú)-alkoholátként lítium-metilátot, nátrium-metilátot, nátrium-etilátot, kálium- terc-butilátot alkalmazunk. 8 A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 84.4438 - Zrínyi Nyomda, Budapest 4
