181680. lajstromszámú szabadalom • Eljárás telítetlen vegyületek fotopolimerizálására
181680 12 M. módszer Hidroxi-ketonok szililezése (15. egyenlet) Nitrogén atmoszférában összekeverjük a hídroxi-ketont, a diszilazánt és a katalitikus mennyiségű (körülbelül 5 mól%) 4-dimetil-amino-piridint. Keverés közben, szobahőmérsékleten hozzácsöpögtetjük a klór-szilán körülbelül 2 rész hexánnal készített oldatát. A zavaros reakcióelegyet körülbelül 2 órán át 40 °C-on keverjük, majd lassan 110°C-ra melegítjük és körülbelül 15 percen át (amíg a vékonyrétegkromatogram azt nem jelzi, hogy az összes hidroxi-keton reagált) ezen a hőmérsékleten tartjuk. A lehűlt szuszpenziót éterrel felhígítjuk, vízzel mossuk, az éteres oldatot nátrium-szulfát fölött megszárítjuk és bepároljuk. A maradékot nagy vákuumban desztilláljuk. 11 1. példa 80 rész PLEX 6631 (A Rohm, Darmstadt cég poliéter-akrilátgyantája), 20 rész trimetilpropán-triszakrilát és 2 rész fotoiniciátor elegyéből készült gyantaelegyet filmöntő berendezéssel 40 pm vastagságban üveglapra visszük fel. Ezeket a filmeket körülbelül 20 másodpercig szellőztetjük, majd középnyomású HG-gőzlámpával (45080 típusú, Hanovia-gyártmányú készülék) sugározzuk be. Ez úgy történik, hogy a filmeket egy szállítószalagon olyan sebességgel mozgatjuk az UV-lámpa alatt, hogy egy átbocsájtásra 0,16 másodperc effektiv megvilágítási idő essék. A 2. táblázat második oszlopában az átbocsájtások azon számát tüntetjük fel, amelyekre szükség van ahhoz, hogy nem tapadó filmekhez jussunk. Meghatározzuk továbbá a gyanta-fotoiniciátor keverékek tárolás alatti stabilitását. Ezt úgy végezzük, hogy mindegyik keverék 5 g-ját sötétben, szobahőmérsékleten 30 napon át tároljuk. Naponta ellenőrizzük, hogy melyik minta zseléseden meg. A zselésedés bekövetkezéséig eltelt időt a 2. táblázat 3. oszlopában adjuk meg. 2. táblázat Használt fotoiniciátor (2%) Szükséges átbocsájtások száma Tárolási stabilitás (nap) Benzdn-izobutil-éter 7 3 1 sz. 4 30 2 sz. 4 30 3 sz. 4 30 4 sz. 3 30 11 sz. 3 30 19 sz. 3 18 26 sz. 5 30 28 sz. 4 24 31 sz. 4 26 2. példa Telítetlen poliésztergyantában (a Maeder, Killwangen, svájci cég Crytic PKE 306 típusú gyantája) 2% fotoiniciátort oldunk. Ezt a gyantakeveréket 60 pm rétegvastagságban üveglapokra kenjük fel, majd a filmeket az 1. kiviteli példában leírt módon megvilágítjuk. A 3. táblázatban feltüntetjük a törlésállóság eléréséhez szükséges átbocsájtások számát a megvilágítóberendezés alatt, valamint az ingás módszerrel meghatározott keménységet 12 átbocsájtás után. 3. táblázat Használt fotoiniciátor Törlésállósághoz szükséges átbocsájtások száma Kőnig-féle ingás keménység D függvényében 2 sz. 8 89 3 sz. 10 109 4 sz. 7 112 3. példa 90 rész Laromer LR 8496 gyantából (a BASF cég akrilátgyanta-típusa), 10 rész hexándioldiakrilátból, 0,5 rész Byk 300-ból (a Byk Mallinckrodt NSZK-beli cég futtatást elősegítő szere) és 3 rész levegőn keményedéshez szükséges fotoiniciátorból, illetve 0,5 rész nitrogénben történő keményítéshez szükséges fotoiniciátorból álló gyantakeveréket 15 p-os spirálissal elektromotor segítségével kartonra hordunk fel. Rövid levegőztetés után a keveréket egy UV-berendezéssel (PPG—QX—Processor modell) 800 watt/cm teljesítményű UV-lámpával kikeményítjük. A 4. táblázatban azokat a maximális átbocsájtási sebességeket adjuk meg m/percben, amelyek mellett levegőn vagy nitrogén alatt nem tapadó filmeket lehet elérni. Megadjuk továbbá a sötétben, szobahőmérsékleten mért stabilitási értékeket is. 4. táblázat Használt fotoiniciátor Átbocsájtási sebesség (m/perc) levegőn nitrogénben Tárolási stabilitás (nap) Benzoin-izopropil-éter 10 30 1 3. sz. 20 100 10 4. sz. 10 120 10 5. sz. 20 100 10 6. sz. 30 100 10 7. sz. 30 100 10 8. sz. 5 80 10 9. sz. 5 80 10 11. sz. 3,3 80 10 12. sz. 20 120 10 21. sz. 10 90 10 22. sz. 20 90 10 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6
