181674. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alacsony 2-imidazolidin-tion-tartalmú stabilizált maneb előállítására
5 181674 6 2. példa. Ismert eljárás a) 116 ml 35 °C hőmérsékletű vízbe keverés 5 közben 112 g (0,1 mól) 23 súly%-os vizes nabamoldatot és 15,1 g (0,1 mól) 23 súly%-os vizes mangán(II)-szulfát-oldatot öntünk egyidejűleg, 25 perc alatt. Az elegyet további 10 percig keverjük 35 °C hőmérsékleten, majd szüljük, a manebet vízzel mos- 10 suk és szárítjuk. A kapott terméket „maneb 2a”-nak nevezzük. Találmányunk szerinti eljárás. 15 b) Az a) pontban leírt műveletet ismételjük meg azzal a különbséggel, hogy a 0,1 mól vizes nabamoldathoz 0,05 mól formaldehidet adunk 37 súly%-os formalin formájában. 10 perc eltelte után a nabam/ /formaldehid vizes oldatot vízbe öntjük, és ezzel 20 egyidejűleg a vízhez 0,1 mól mangán(II)-szulfátot öntünk, hogy elindítsuk a maneb lecsapását. A kapott terméket „maneb 2b”-nek neveztük. Megvizsgáltuk a „maneb 2b” és a találmány szerinti eljárással előállított „maneb 2b” ETK tartalmát 25 és a következő eredményeket kaptuk: Maneb minta A friss termék szabad ETK-koncentrációja (ppm) 2a 175 2b 41 3. példa 35 Ismert eljárás (formaldehid nélkül) a) 100 ml 1M vizes mangán(II)-szulfát-oldatba - amelyet 500 ml-es Erlenmeyer lombikban keve- 40 rünk — 100 ml 1M vizes nabamoldatot öntünk. Az elegyet 2 percig keverjük, majd szűrjük, a manebet vízzel mossuk és szárítjuk. A kapott terméket „maneb 3a”-nak neveztük. 45 Találmányunk szerinti eljárás 4. példa 1160 ml 25 °C hőmérsékletű, kevert vízbe nitrogénat noszférában 15,2 g Polyfon H-t öntünk, majd 50 perc alatt egyidejűleg hozzáadunk 723 g 23 súly %-os mangán(II)-szulfát-oldatot és olyan nabam/formaldehid-oldatot, amely 40,6 g 37 súly%-os formaldehid és 1115 g 23 súly%-os nabam elegye, és amelyet elkészítése után 45 percig állni hagytunk. További 10 perc után a reakcióelegyet szűrjük és a manebet a szűrőn vízzel és 7 súly%-os cink-klorid-oldattal mossuk. A lepényt 37 °C-on vákuumkemencében szárítjuk, nitrogénatmoszférában, 63 óra hosszat. A termék ETK-koncentrációjának vizsgálatakor a következő eredményeket kaptuk: Maneb minta ETK-koncentráció Tárolási idő (ppm) (nap) 4 24 3 9 19 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás alacsony 2-imidazolidin-tion-tartalmú, stabilizált maneb előállítására, azzal jellemezve, hogy a) 0-50 °C hőmérsékleten 5-50 súly%-os vizes nabamoldatot 0,2-1,0 mól formaldehiddel kezelünk a nabam 1 móljára számítva, majd a formaldehiddel kezelt nabamot valamilyen vízoldható mangán(II)-só 5-40 súly%-os vizes oldatával keverjük össze, adott esetben diszpergálószer jelenlétében, vagy b) 0—50 °C hőmérsékleten 5—50 súly%-os nabamoldatot 0,2-1,0 mól formaldehiddel kezelünk a naban 1 móljára számítva, majd a formaldehiddel kezelt nabamot valamilyen vízoldható mangán (II)-só 5—40 súly%-oS vizes oldatával keverjük össze, adott esetben diszpergálószer jelenlétében majd a leváló manebet egy cink-, mangán- vagy rézsó vizes oldatával kezeljük, a kapott terméket megszárítjuk és paraformaldehidet keverünk hozzá. b) Az a) pontban leírt reakciót ismételjük meg azzal a különbséggel, hogy a maneb lecsapás megkezdése előtt 10 perccel a nabamoldathoz 0,05 mól 50 formaldehidet adunk (37 súly%-os formalin alakjában). A kapott terméket „maneb 3b”-nek neveztük. összehasonlítottuk a „maneb 3a”-t és a találmány szerinti eljárással előállított „maneb 3b”-t ETK koncentrációjuk szempontjából. A következő 55 eredményeket kaptuk: A friss termék szabad Maneb minta ETK-koncentrációja (ppm) 3 a 721( 60 3b 265 1 2. Az 1. igénypont szerinti a) vagy b) eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 0,4-0,6 mól formaldehidet használunk a nabam 1 móljára számítva. 3. Az 1. igénypont szerinti a) vagy b) eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a formaldehidet 1—100 súly%-os formalin alakjában alkalmazzuk. 4. Az 1. igénypont szerinti a) vagy b) eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a manebet a formaldehiddel kezelt nabamoldat és a mangán(II)-só oldatának egyidejű vízbeöntésével csapjuk le. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 84.4433 - Zrínyi Nyomda, Budapest 3
