181490. lajstromszámú szabadalom • Eljárás flokkulálószerek előállítására
7 181490 8 A filmet ezután összetörjük, 30 percig szárítjuk körülbelül 85 C°-on, majd porrá őröljük. Ez a por tökéletesen oldódik vízben, szobahőmérsékleten 16 óra alatt, és az oldat töménysége 5 g/liter, belső viszkozitása pedig 19 dl/g. 2. példa Az 1. példa szerint járunk el, de 0,04-es savszámú akrilamidot használunk (a 0,6-os helyett). őrlés után olyan port kapunk, amely 3 óra alatt oldódik vízben (koncentráció 5 g/liter) és amelynek belső viszkozitása 19 dl/g). 3. példa 78 kg ioncserélt vízben feloldjuk az alábbi anyagokat: 72 kg akrilamidot, melynek savszáma 0,6 (és amelyet akrilnitril kénsavas hidrolízisével állítottunk elő) és 1,8 kg nátrium-glukonátot. A fotopolimerizációt az 1. példa szerint végezzük azzal a különbséggel, hogy a benzoin-izopropil-étert 91 ml/óra mennyiségben (137 helyett) vezetjük az oszlopba, és a pH-t 10-re állítjuk be (10,5 helyett). őrlés után olyan port kapunk, amely 24 óra múlva oldódik fel egészen (koncentráció 5 g/liter) és amelynek belső viszkozitása 15 dl/g. 4. példa A 3. példa szerint járunk el, az alábbiak kivételével: Az akrilamid savszáma 0,04 (0,6 helyett) csak 1,1 kg glukonátot használunk 1,8 kg helyett, a benzoin-izopropil-éter betáplálási sebessége 135 ml/óra (a 91 helyett), és a pH-t 9-re állítjuk be (10 helyett) őrlés után a kapott por teljesen feloldódik vízben 4 óra alatt (koncentráció 5 g/liter), belső viszkozitása 15 dl/g. 5. példa 65,26 kg ioncserélt vízben oldószer-fürdőn való melegítés közben feloldjuk az alábbi anyagokat: 47,5 kg akrilamidot (savszám: 0,2). Ezt az akrilamidot akrilnitril savas hidrolízisével állítottuk elő (17,55 kg nyers akrilsavat) 244 ppm hidrokinonmonometil-éter, 3% dimer, 25 ppm akrolein, 9,2 ppm furfural, 15 ppm acetaldehid, 0,1% hangyasav, 0,6% ecetsav, 0,5% propionsav és kéntartalmú vegyület, amelynek kénben kifejezett aránya 2,2 ppm), 19,5 kg 50%-os vizes nátrium-hidroxid oldat és 0,45 kg nátrium-glukonát. A fotopolimerizációt az 1. példa szerint végezzük. A kapott por 48 óra alatt teljesen feloldódik vízben (koncentráció 5 g/liter) és az oldat belső viszkozitása 18,5 dl/g. 6. példa 65,7 kg ioncserélt vízben, oldószer-fürdőn való melegítés közben feloldjuk az alábbi anyagokat: 72,5 kg akrilamidot, amelynek savszáma 0,2; 9,9 kg technikai minőségű trietil-ammónium-metakrilát-kloridot (85% tiszta anyag a többi 15% főleg víz). Ezt a technikai terméket felhasználás előtt tisztítjuk, az 1 459 811 lajstromszámú nagy-britanniai szabadalmi leírás szerint), és 1,9 kg nátrium-glukonátot. A polimerizációt az 1. példa szerint végezzük, az alábbi változásokkal: a benzoin-izopropil-éterből metanolban 34 g/literes oldatot készítünk, és azt az oldatot 103 ml/óra mennyiségben adagoljuk a polimerizálandó elegyhez, a pH-t 8-ra állítjuk be 10 súly%-os ammónia oldattal, és 15 perces fotopolimerizáció után, úgy mint az 1. példában, a kapott filmet összetörjük, 45 percig szárítjuk, majd finomra őröljük. A kapott por 1 óra 45 perc alatt oldódik vízben szobahőmérsékleten (koncentráció 5 g/liter). A polimer belső viszkozitása körülbelül 10 dl/g és a visszamaradt monomer aránya 0,15%. 7. példa Összehasonlító kísérletek A) kísérlet A 2. példa szerinti eljárással előállított polimert használtuk. Őrlés után a kapott por 92,6% polimert és 7,4% vizet tartalmazott (105 C°-on a súlyveszteség alapján mérve). Egy 2 1-es lombikban szobahőmérsékleten (20 C°) keverés közben ionmentes vízben literenként 5,4 g port (5 g polimer) oldunk fel. A por I óra és 15 perc alatt oldódott fel. A kapott oldatot azután leszűrtük 600 Hgmm nyomáson kónikus szűrőtölcséren, amely 1-es porozitású szűrőlapot tartalmazott (PROLABO gyártmány), és amelynek pórusmérete 90— 150 p. A tölcsér térfogata 450 ml, a szűrőlap átmérője 90 mm, és a szűrőlap fölötti magasság 85 mm volt. A literenkénti szűrési időt mértük, amelyet 8 perc és 15 másodpercnek találtunk. Oldhatatlan maradék nem maradt a szűrőn. A leszűrt oldathoz 50 g/I nátrium-kloridot adtunk és megmértük a Brookfield viszkozitását, amely 420 cp-nak adódott. B) kísérlet A felhasznált polimer a 2. példa szerinti eljárással készült, azzal a különbséggel, hogy nátrium-glukonátot nem adtunk hozzá. Őrlés után a port az A kísérletben leírt módon oldottuk. Hét órai oldás után az oldat gyakorlatilag szűrhetetlen maradt, szűrési idő több, mint 120 perc volt, és sok volt az oldhatatlan maradék. 20 órai keverés volt szükséges ahhoz, hogy feloldjuk a terméket. Az oldatot ezután az A kísérletben leírt módon leszűrtük, amihez 16 perc és 25 másodperc volt szükséges. Oldhatatlan maradék nem volt a szűrőn. A leszűrt oldathoz 50 g/1 nátrium-kloridot adtunk és megmértük a viszkozitását, amely 610 cp-nak adódott. Az összehasonlító kísérletek bizonyítják, hogy a találmány szerinti eljárással előállított, polihidroxi-vegyületet is tartalmazó, polimer teljes feloldásához illetve leszűréséhez szükséges idő lényegesen kevesebb, mint a polihidroxivegyület nélkül készült polimer esetén. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás flokkulálószerként alkalmazható vízoldható polimerek előállítására oly módon, hogy olefinszerű telítetlen monomerek — éspedig akrilamid, metakrilamid, akrilsav, metakrilátok, vinil-benzolszulfonátok vagy ezek sói vagy észterei, N-vinil-pirrolidon, 2-metil-5-vinil-piridin vagy akri-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
