181489. lajstromszámú szabadalom • Epoxidációs eljárás
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 181489 Nemzetközi osztályozás: «P* Bejelentés napja: 1979. IV. 18. (RO—1018) NSZO3 C 07 D 303/02; C 07 D 301/12; Elsőbbsége: 1978. IV. 19. (78—11517) C 08 C 19/06 _____ Franciaország ORSZÁGOS Közzététel napja: 1982. X. 28. P F TALÁLMÁNYI U* ,. s«:'' HIVATAL Megjelent: 1985. VIII. 31. Feltalálók: Szabadalmas: Costerousse Germain, kutató mérnök, Saint-Maurice, Roussel Uclaf, Teutsch Jean Georges, kutató mérnök, Pantin, Párizs, Franciaország Franciaország Epoxidációs eljárás 1 A találmány tárgya epoxidációs eljárás, melynek során hidrogén-peroxidot hexaklór-aceton jelenlétében alkalmazunk. Számos epoxidációs reagens ismert, például a lúgos oldatban alkalmazott koncentrált hidrogén-peroxid, valamint persavak, például perecetsav, perftálsav vagy metaklórbenzoesav. Ezeket a reagenseket a hexaklór-aceton jelenlétében alkalmazott hidrogén-peroxiddal összehasonlitva kitűnik utóbbinak az az igen jelentős előnye, hogy alkalmazásával specifikus reakciók valósíthatók meg és semleges közegben is felhasználható. A hexafluoraceton-hidroperoxid és a hexafluor-aceton jelenlétében alkalmazott hidrogén-peroxid epoxidációs reagensként való felhasználása eddig is ismert volt (lásd: 2 201 187. és 2 149 428. sz. francia szabadalom). Ezek kitűnő laboratóriumi vegyszerek és különösen a hexafluor-aceton-hidroperoxid alkalmazható jól specifikus reakciók lejátszatására. Sajnos, ezek a reagensek meglehetősen drágák. Valójában a hexafluor-aceton nehezen beszerezhető termék, mert gyakorlatilag eltűnt a világpiacról, és pillanatnyilag szeszkvihidrát formájában árusítják. A hidrogén-peroxidból és hexafluor-acetonból előállított hexafluor-aceton-hidroperoxid ugyancsak drága termék. A fenti okok miatt ipari méretekben való felhasználásra sem a hexafluor-aceton jelenlétében alkalmazott hidrogén-peroxid, sem a hexafluor-aceton-hidroperoxid nem alkalmas, annál is inkább, mert jó eredmény elérése érdekében az epoxidálandó vegyület 1 móljára számítva 1—2 mól hexafluor-aceton-hidroperoxid alkalmazása szükséges. 2 A találmány szerinti új epoxidálószer igen előnyösen alkalmazható ipari méretekben, és kitűnő eredménnyel teszi lehetővé különféle reakciók Iejátszatását. Az eljárás azért olcsó, mert nem szükséges nagy mennyiségű hexaklór-aceton felhasználása, katalitikus mennyiség is elegendő. Katalitikus mennyiségű hexaklór-aceton alatt az epoxidálandó vegyület moláris mennyiségének egynegyedénél kevesebb hexaklór-acetont értünk. Jó epoxidációs eredmény érhető el kis mennyiségű — az epoxidálandó vegyület moláris mennyiségének egynegyedénél kisebb mennyiségű — hexaklór-aceton felhasználásával. Az alábbiakban ismertetendő kísérleti eredmények világosan érzékeltetik, hogy az epoxidálandó szteroidok mólegyenértéknyi mennyiségének 1/5, illetve 1/10 részével azonos mennyiségű hexaklór-aceton felhasználásával a szteroidok kitűnő hozammal epoxidálhatók. A találmány szerinti reagens hatása teljesen meglepő. A 2 201 187. sz. francia szabadalmi leírás hexafluor-aceton-hidroperoxid felhasználását ismerteti telítetlen szerves vegyületek epoxidációs eljárása során. A hexafluor-acetonhidroperoxidot e fenti szabadalmi leírás szerint úgy állítják elő, hogy tömény hidrogén-peroxid-oldatba hexafluoracetont buborékoltatnak. A hexafluor-aceton-hidroperoxid előállítására ekvivalens mennyiségű hexafluor-acetont és hidrogén-peroxidot kell reagáltatni egymással. Az idézett francia szabadalomból az is kitűnik, hogy az epoxidációs eljárás egy előnyös megvalósítási módja szerint az epoxidálandó vegyület 1 móljára számítva 1—2 mól hexafluor-aceton-hidroperoxidot alkalmaznak. 5 10 , 15 20 25 30 181489
