181423. lajstromszámú szabadalom • Szulfonamidokat tartalmazó herbicid és nüvekedésgátló készítmányek
11 181423 12 Készítmények Az (I) általános képletű vegyületeket tartalmazó herbicid készítmények előállítása ismert módszerekkel történik. A kiszerelési formák felölelik a porokat, szemcséket, labdacsokat, oldatokat, szuszpenziókat, emulziókat, nedvesíthető porokat, emulgeálható koncentrátumokat. A készítmények egy jelentős része ebben a formában közvetlenül felhasználható. A permetezhető készítmények eloszlathatok valamely alkalmas közegben és néhány liter—néhány száz liter/ha mennyiségben használhatók fel. A nagy töménységű és erős hatású készítmények elsődlegesen további készítmények előállításának intermedierjeiként kerülnek alkalmazásra. A találmány szerinti készítmények 0,1—95 súly% (I) általános képletű herbicid szulfonamidot, illetve sót tartalmaznak és 5—99,9 súly% szilárd vagy cseppfolyós vivőanyag és adott esetben legalább egy 0,1—20 súly% mennyiségben jelenlevő felületaktív szer mellett. Közelebbről a találmány szerinti készítmények ezeket a komponenseket a következő arányokban tartalmazzák: III. táblázat A készítmények összetétele (súly%) (I) általános kép. vagy. Vivőanyag Felületaktív szer Nedvesíthető porok 20-90 0—74 1—10 olajos szuszpenziók, emulziók, oldatok, (beleértve az emulgeálható koncentrátumokat) 3—50 40—95 0—15 vizes szuszpenziók 10—50 40—84 1—20 porok 1—25 70—99 0—5 szemcsék és labdacsok 0,1—95 5—99,9 0—15 koncentrált készítmények 90—95 0-10 0—12 A kívánt felhasználástól és a vegyület fizikai tulajdonságaitól függően természetesen eltérő, alacsonyabb vagy magasabb hatóanyag-koncentrációkat használhatunk. Vannak olyan esetek, amikor nagyobb arányban van szükség felületaktív szerre, ilyenkor a kívánt mennyiséget vagy beépítjük a készítménybe, vagy a használat előtti — tankban végzett — keverés során adjuk hozzá. Tipikus vivőanyagokat ismertet Watkins és mtsai: „Handbook of Insecticide Dust Diluents and Carriers” című könyve (2. kiadás, Dorland Books, Caldwell, New Yersey). A jobban abszorbeálható hígítóanyagok előnyösek a nedvesíthető porok, míg a sűrűbbek a porok céljára. Jellegzetes vivőanyagok (hígitóanyagok és oldószerek) kerülnek bemutatásra Marsden „Solvents Guide” című könyvében (2. kiadás, Intersdence, New York 1950). A 0,1% alatti oldhatóság előnyös szuszpenziós koncentrátumok céljára; az oldat alakú készítmények pedig általában stabilak, tehát nem válnak szét 0 *C-os hőmérsékleten. McCutcheon „Detergents and Emulsifiers Annual” című könyve (MC Publishing Corp., Ridgewood, New Yersey) és Sisley és Wood „Encyclopedia of Surface Active Agents” című könyve [Chemical Publishing Co., Inc., New York (1964)] részletes felsorolást ad a felületaktív szerekről és ajánlott felhasználási területükről. Valamennyi készítmény tartalmazhat kis mennyiségű egyéb adalékanyagot, így habzásgátló, csomósodási gátló, korrózióellenes, a mikrobiológiai növekedést gátló anyagokat. A készítmények jól ismert eljárásokkal állíthatók elő. Az oldatok a komponensek egyszerű összekeverésével készülnek. Finom szilárd készítmények úgy állíthatók elő, hogy a komponenseket összekeverjük és rendszerint kalapácsos vagy folyadék malmokban őröljük. A szuszpenziók nedves őrléssel készülnek (lásd például a 3 060 084 számú USA-beli szabadalmi leírást). A szemcsék úgy állíthatók elő, hogy a hatóanyagot előformált szemcsés hordozóanyagra permetezzük fel, de előállításukra agglomerációs technikák is ismeretesek. [Lásd például J. E. Browning: „Agglomeration”, Chemical Engineering, 1967. december 4., 147. oldal és „Perry: Chemical engineer’s Handbook”, 4. kiadás, McGraw— Hill, New York (1963), 8—59. oldal.] A formálás módjára nézve további hasznos útmutatások találhatók a következő irodalmi helyeken: H. M. Loux, 3 235 361 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás, 6. oszlop, 16. sor—7. oszlop 19. sor és 10—41. példák; 3 309 192 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírása, 5. oszlop 43. sor—7. oszlop 62. sor és 8,12, 15, 39, 41, 52, 53, 58,132, 138—140, 162—164, 166, 169—182; 2 891 855 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás, 3. oszlop 66. sor—5. oszlop 17. sor; G. C. Klingman, „Weed Control as a Science”, John Wiley and Sons, Inc., New York (1961), 81—96. oldal; J. D. Fryer and S. A. Evans, „Weed control Handbook”, 5. kiadás, Blackwell Scientific Publications, Oxford, (1968), 101—103. A különféle készítmény típusok összetételét és előállítását a következő példákkal szemléltetjük. 7. példa Nedvesíthető por 2-Klór-N-[(4-metoxi-6-)metil-amino(-1,3,5-triazin-2-il)-amino-karbonil]benzolszulfonamid 80% nátrium-alkil-naftalin-szulfonát 2% nátrium-ligninszulfonát 2% szintetikus amorf szilícium-dioxid 3% kaolinit 13%. A felsorolt komponenseket összekeverjük, kalapácsos malomban aprítjuk mindaddig, míg a szemcseméret túlnyomórészben 50 mikron alatti lesz, majd ismételten összekeverjük és csomagoljuk. 8. példa Nedvesíthető por 2-Klór-N-[{4-(dimetil-amino)-6-metoxi-l,3,5-triazin-2-il}-amino-karbonil]benzolszulfonamid 50% nátrium-alkil-naftalinszulfonát 2% alacsony viszkozitású metil-cellulóz 2% diatomaföld 46%. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6