181399. lajstromszámú szabadalom • Eljárás polimer kompoziciók folyamatos hőkezelésére
3 181399 4 belek folyamatos kikeményítésére hőátadó közegként túlnyomásos nitrogéngázt alkalmaznak, míg más szabadalmi leírások, például a 2 952 870 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás a gyorsabb folyamatos kikeményítés végrehajtására alkalmas berendezések bonyolult voltát mutatják be. A kikeményítés folyamatának javításával szakirodalmi közlemények, például az R. T. Vanderbilt Rubber Handbook c. könyv 1958-ban megjelent kiadásának 402. oldalától kezdődően vagy Gregory, C. H. „The Continuous Vulcanization of Solid and Cellular Profiles” c. cikkében (megjelent a Rubber Journal 1966. évi szeptemberi számának 66—74. oldalain) is foglalkozik, számos különböző megoldást és módszert — beleértve a hevített gázoknak nagy sebességgel való keringetését kemencékben — ismertetve. Az IEEE Transactions on Power Apparatus and Systems, PAS—94 (2), 467—472 (1975) szakirodalmi helyen polietilén kábelek esetén meleg inert gáz és meleg gőz alkalmazását ismertetik a kikeményítés céljára. A 2 207 944 számú francia szabadalmi leírásunk szerint a kikeményítendő polimer kompozíciót olyan gázzal, például nitrogénnel kezeljük, amelynek hőmérséklete legalább mintegy 260 °C, sebessége legalább mintegy 914 m/perc és nyomása legalább mintegy 3,0 atm. A fentiekben ismertetett módszerek egyike sem képes azonban megoldani kielégítő gazdaságossággal és költségekkel polimerek folyamatos hőkezelésénél a kielégítő kikeményítést, vagyis még a legutoljára említett 2 207 944 számú francia szabadalmi leírásban ismertetett megoldás esetén is a kikeményítési idők túl hosszúak. így a kikeményítési lépés a térhálósítható polimertartalmú termékek gyártásánál a szűk keresztmetszetet jelenti a technika állása szerint ismertté vált valamennyi megoldás esetében. Kísérleteket végeztünk a kikeményítéshez szükséges idő további csökkentése céljából, és felismertük, hogy ez a cél biztosítható, ha a hőre keményedő polimer kompozíciót vagy az ezt tartalmazó terméket a hőkezelő kamrán át 15—122 m/perc sebességgel mozgatjuk és a kamrában legalább 216'C-ra felmelegített, fokozatosan 3658 m/perc sebességre felgyorsított, 3—14 nyomású nitrogéngázzal kezeljük. Az említett paraméterek betartása mellett feltételezhetően a nitrogéngáz a polimer kompozíció felületén a levegőből vagy más gázból kialakuló hőszigetelő sztatikus határrétegbe behatol és/vagy ezt a határréteget megszünteti. Ennek a határrétegnek a kialakulásában döntő szerepet játszanak az örvényáramok, amelyek közepes gázsebességek esetén alakulnak ki. Más szavakkal, a fentiekben említett paraméterek betartásával a nitrogéngáz olyan eredményesen közöl hőt a kikeményítendő tárgy felületével, hogy közben a tárgy és a hőközlő nitrogéngáz között megszűnik a közbenső levegő- vagy más gázréteg, amely egyébként közbenső hőszigetelő párnaként hatna, elzárva a kikeményítendö polimer kompozíció felületét és ezáltal gátolva a nitrogéngáz által szállított hő átadását. Az 1—5. ábrákon mutatjuk be a találmány szerinti eljárás végrehajtásakor a nitrogéngáz áramlási sebessége és a hőkezelés ideje, illetve a hőmodulus közötti összefüggést. A 6. ábra összehasonlítási célokat szolgál, mégpedig a 2 207 944 számú francia szabadalmi leírásban ismertetett eljárásnál a gázsebesség és a kikeményítési idő közötti összefüggést ábrázolja. A találmány szerinti eljárás gyakorlati megvalósítása során a hőközlésre szolgáló nitrogéngáz hőmérsékletét célszerűen legalább 232°C-ra, előnyösen legalább 316°C-ra és különösen előnyösen 538 °C-ra állítjuk be a polimer kompozíciók legkedvezőbb kikeményítési fokának biztosítása céljából. A hőközlésre szolgáló nitrogéngáz hőmérsékletét és/vagy az ilyen hőmérsékletű gázban való tartózkodás idejét úgy állítjuk be, hogy a kikeményítendő polimer kompozíció minőségétől függően a kikeményítéshez szükséges hőmérsékletértéket gyorsan elérjük a polimer kompozíció teljes tömegén belül és ezáltal a hőhatásra végbemenő kikeményítést gyorsan biztosítsuk anélkül, hogy felületi vagy helyi túlmelegedés és bomlás következne be, ami gyakori veszély bizonyos polimer kompozíciók, például halogéntartalmú polimer kompozíciók esetén. így például célszerű lehet bizonyos halogén tartalmú polimerek, például poli-(vinil-klorid) esetén olyan A alacsony nitrogéngáz-hőmérséklet alkalmazása, mint a j 218 °C, mégpedig abból a célból, hogy ilyen polimereknek hő hatására bekövetkező romlását meg lehessen előzni, illetve a lehető legkisebb mértékűre lehessen csökkenteni. A romlás ilyen esetekben magának a polimernek a bomlásában és/vagy következményképpen halogén vagy halogénhidrogén bomlástermék, például hidrogén-klorid felszabadulásában jelentkezik. Az utóbbi esetben korróziós hatás is jelentkezik. A magas hőmérsékletre különösen érzékeny polimerek esetétől eltekintve a nitrogéngáz hőmérsékletét tehát 260 °C- ra vagy előnyösen még magasabb értékekre állítjuk be a találmány elsődleges célja, a hő hatására bekövetkező kikeményedés végbemenetelének meggyorsítása céljából. A nitrogéngáz nyomása általában mérsékelten nagy, vagyis a legtöbb esetben csupán 3 atmoszféra. A legtöbb szokásos polimer kompozíció esetén 5 atmoszféra és 14 atmoszféra közötti nyomású nitrogéngázzal pórusmentes és egyenletes kikeményített bevonatok képezhetők. A kikeményítendö polimer kompozíció felülete és a hőközlésre szolgáló nitrogéngáz közötti érintkezés idejének értelemszerűen elég hosszúnak kell lenni ahhoz, hogy a kompozíció teljes tömegén belül a hőmérséklet emelkedése kielégítő mértékű kikeményedésre adjon módot. így tehát ez az érintkezési idő függjegyrészt a nitrogéngáz sebességétől, hőmérsékletétől és nyomásától, másrészt a kikeményítendő polimer kompozíció sűrűségétől vagy tömegétől és a hőkezelésnek kitett felület nagyságától. A találmány értelmében biztosítható hőátadás hatékonysága és nagy sebessége és az ezáltal elérhető igen nagy kikeményítési teljesítmény különösen előnyösen alkalmazható folyamatos fröccsöntést vagy más müanyagfeldolgozó eljárást és folyamatos kikeményítést alkalmazó, meg nem szakított folyamatos termelővonalakon. Ilyen típusú termelővonalakat ismertetnek például a 2 952 980 és a 2 948 020 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásokban. így tehát a találmány értelmében az ilyen folyamatos gyártási műveletekből álló eljárásoknál, illetve tcrmelövonalaknálta kikeményítési lépés hatékonyságát nagy mértékben fokozhatjuk és olyan gyorsaságúra állíthatjuk be, hogy a jelenleg szokásosan használt fröccsöntő berendezésekkel elérhető igen gyors termékformázási sebesség fenntartható a kikeményítési lépés során is. A találmány szerinti eljárás végrehajtásához különböző berendezéseket alkalmazunk. A találmány szerinti eljárást a legcélszerűbben és a leghatásosabban egy hosszú hőkezelő szekrényben vagy kamrában vitelezhetjük ki, mely megfelelő átmérőjű és szakaszú csővel van ellátva annak érdekében, hogy befogadja a kikeményitendő anyagot és elbírja a nyomás alatti, nagy sebességű gázáramot. A hőkezelő szekrény-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2