181208. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 5-karbamoil-10-oxo-10,11-dihidro-5H-dibenz[b,f]-azepin előállítására
21 181208 22 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az I képletű 5-ciano-5H-dibenz[b,f]azepint dinitrogén-trioxiddal - amelyet adott esetben oxigéngázzal elegyítünk - vagy dinitrogén-tetraoxiddal, vagy e gázok keverékével, vagy salétromsavval nitráljuk II képletű vegyületté. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a nitrálást a reakció körülményei között stabil oldószerben hajtjuk végre. 4. A 3, igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként legfeljebb 4 szénatomos kisszénatomszámú alkánkarbonsavat vagy ezek anhidridjét, vagy a karbonsav és a megfelelő anhidrid keverékét használjuk. 5. A 4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként ecetsavat, ecetsavanhidridet vagy ezek keverékét használjuk. 6. Az 1-5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kiindulási anyagot és az oldószert egymáshoz képest 1:3 — 1 :30 arányban (súly per térfogat) alkalmazzuk. 7. Az 1-6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a nitrálást 0-120°C, előnyösen 40-80 °C hőmérséklettartományban hajtjuk végre. 8. Az 1. igénypont szerinti a) eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a II képletű vegyületet savas reagenssel hidrolizáljuk IV képletű vegyületté. 9. A 8. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hidrolízist ásványi savakkal vagy hangyasavval és vízzel hajtjuk végre. 10. A 8. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hidrolízist legfeljebb 4 szénatomos kisszénatomszámú alifás karbonsavval és ezt követő vizes kezeléssel hajtjuk végre. 11. A 10. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hidrolízist bór-trifluorid ecetsavas oldatával és ezt követő vizes kezeléssel hajtjuk végre. 12. A 11. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hidrolízistermékkel alkotott meghatározott bór-trifluorid addíciós vegyületet tiszta formában izoláljuk és vízzel kezelve, alakítjuk át a IV képletű vegyületté. 13. A 8—12, igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hidrolízist egy további közömbös oldószer jelenlétében hajtjuk végre, 14. A 13. igénypont szerinti eljárás foganatosítás: módja, azzal jellemezve, hogy aromás jellegű oldószert használunk. 15. A 14. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy további oldószerként klór-benzolt alkalmazunk. 16. Az 1. igénypont.szerinti a) eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a IV képletű vegyület nitrocsoportját katalitikusán aktivált hidrogénnel redukáljuk és a redukciós terméket víz segítségével III képletű vegyületté hidrolizáljuk. 17. A 16, igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a redukciót hidrogéngázzal nemesfémkatalizátor jelenlétében hajtjuk végre. 18. A 17. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy szénre leválasztott palládium-katalizátort használunk. 19. A 16. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a IV képletű vegyület nitrocsoportját naszcensz hidrogénnel redukáljuk. 20. A 19. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a redukciót alkalmas fémmel valamely savban hajtjuk végre. 21. A 20. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a redukciót vassal ásványi savban, vagy legfeljebb 4 szénatomos kisszénatomszámú alifás karbonsavban, vagy ezek keverékében hajtjuk végre. 22. A 21, igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a redukciót vassal ecetsav és sósav keverékében hajtjuk végre. 23. A 16—22. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a II képletű vegyület III képletű vegyületté való átalakításához szükséges redukáló és hidrolizáló műveleteket egyazon reakciókeverékben, a IV képletű közbenső termék izolálása nélkül hajtjuk végre. 24. Az 1. igénypont szerinti a) eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a 10-nitrocsoportot naszcensz hidrogénnel redukáljuk. 25. A 24. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a redukciót alkalmas fémmel valamely savban hajtjuk végre. 26. A 25. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a redukciót vassal vagy cinkkel ásványi savban hajtjuk végre. 27. A 23. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a 10-nitrocsoportot kémiai redukálószerrel redukáljuk. 28. A 27. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a redukciót ón-diklotid-víz (1/2) segítségével hajtjuk végre, 29. Az 1. igénypont szerinti a) vagy a 24-28. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a redukciót 1—4 szénatomos kisszénatomszámú alkanol, a kisszénatomszámú alkoxi- és a kisszénatomszámú alkanolrészében legfeljebb 4 szénatomot tartalmazó (kisszénatomszámú)-alkoxi-(kisszénatomszámú)alkanol és/vagy valamely további, aromás jellegű oldószer jelenlétében hajtjuk végre. 30. Az 1, igénypont szerinti a) és a 24-29. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a redukciót az etilénglikol kisszénatomszámú, legfeljebb 4 szénatomos alkil-éterének jelenlétében hajtjuk végre. 31. Az 1. igénypont szerinti a) és a 24—30. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a redukciót 10—100 °C, előnyösen 30—70 °C hőmérséklettartományban hajtjuk végre. 32. Az 1. igénypont szerinti a) és a 24. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a redukciós terméket vízzel V képletű vegyületté hidrolizáljuk. 33. Az 1. igénypont szerinti b) eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az V képletű 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 II
