181068. lajstromszámú szabadalom • Eljárás stabilizált ammóniumnitrát tartalmú granulátumok előállítására
11 181068 12 160°C-os és 245,2 kPa nyomású levegő segítségével végeztünk el. A fluidágy hőmérsékletét 130 °C-ra állítottuk be a fluidizáló levegő hőmérsékletének szabályozásával. 15 perc után a kialakult granulák átlagos átmérője 2,95 mm, 30 perc után 3,75 mm, 45 perc után 4,50 mm és egy óra után 5,35 mm volt. Egy órás működtetés után a folyamatot félbeszakítottuk. A granulákat eltávolítottuk a granulátorból, közvetlenül ezután külső levegővel lehűtöttük körülbelül 90 °C-ra, végül átrostáltuk őket. A kapott termékekből 93 kg rendelkezett 4—6 mm-es szemcseátmérővel, 31 kg 4 mm-nél kisebb, és 36 kg pedig 6 mm-nél nagyobb átmérővel. A 4—6 mm-es szemcseméretű termékeket három csoportra osztottuk, melyeket különböző hűtési sebességekkel hűtöttünk egy hűtődobban. A hűtés paramétereit és a kapott eredményeket az A táblázatban foglaltuk össze. A táblázat Részlet A hűtőlevegő hőmérA B C séklete [°C] A hűtés időtar50 40 30 tama [perc] 14 14 10 Végső hőmérséklet [°C] 50 40 30 Sűrűség a hűtés után Sűrűség öt 25 °C-50- °C-os hőmérsékleti 1634 1658 1662 ciklus után Duzzadást %] 1630 1585 1553 1 ciklus után 0 6 4 2 ciklus után 0 12 8 5 ciklus után 0 12 14 10 ciklus után 0 20 22 20 ciklus után 50 ciklus után 0 törmelék 2 törmelék Az eredmények azt mutatják, hogy csak az A részletnél alkalmazott eljárás volt az egyetlen, amely nagy sűrűségű és stabilis terméket eredményezett. Az egy vagy több 25 °C és 50 °C közötti hőmérsékleti ciklusnak alávetett ammónium-nitrát granulák duzzadását egy egyszerű módon mérhetjük úgy, hogy egy adott súlyú granulátumot egy jól lezárt edénybe helyezünk, és ismételten alávetjük a 25 °C és 50 C közötti hőmérsékleti ciklusnak, mikor is minden egyes ciklus után megmérjük az azonos súlyú granulák térfogatát, például egy mérőhengerben. A térfogatnövekedés a duzzadás mértéke. A granulák találmány szerinti eljárással előállított A csoportja kiváló gömbölyűséggel és sima zárt felülettel rendelkezett. A termék 0,95%-os „olajvisszatartással" rendelkezett [a granula porozitásával kapcsolatos mérés; lásd: Official Journal of the European Communities C 16(4-7), január 23. (1976)], és 0,30 súly% vizet, valamint 1,65 $úly% magnézium-nitrátot tartalmazott. A termék 10 súly%-os vizes oldatának pH-értéke 6,6 volt. A 4 mm-es átmérőjű granulák törőszilárdsága 35,3 N volt. 2. példa Az 1. példában ismertetett módon elkészítettünk egy körülbelül 2 súly% magnézium-nitrátot tartalmazó oldatot úgy, hogy egy 97,5 súly%-os ammónium-nitrát oldathoz magnézium-oxidot adtunk, és hagytuk a reakciót lejátszódni. A kapott oldat részleteit vízzel hígítottuk, így 85, 90 és 95 súly%-os töménységű ammónium-nitrát oldatokat kaptunk. összehasonlítás céljára 95 súly%-os ammónium-nitrát oldatokat készítettünk, melyek rendre alumínium-szulfátot, bentonitot, ammónium-polifoszfátot és egy bórsavból, diammónium-foszfátból és diammónium-szulfátból álló keveréket tartalmaztak. Egy kísérletsorozatban a kapott oldatokat az 1. példában ismertetett módon ammónium-nitrát szemcsék fluidágyába permeteztük úgy, hogy a 85%-os oldatot 80kg/óra sebességgel 110°C-os hőmérsékleten, a 90%-os oldatot 120kg/óra sebességgel 120°C-on, a 95%-os oldatot 200kg/óra sebességgel 150°C-on, illetve a 97,5%-os oldatot 200 kg/óra sebességgel 170 °C-on permeteztük be. Egy óra után mindegyik kísérletet félbeszakítottuk, ezután a terméket eltávolítottuk a fluidágyból, közvetlenül ezután külső levegővel 80 °C-ra lehűtöttük egy fluidágy hűtőben, majd átrostáltuk. A 4 és 8 mm közötti szemcseméretű frakciót ezután 15 perc alatt egyenletes hűtési sebességgel 30 °C-os levegővel 50 C-ra hűtöttük le egy dobhűtőben, és ezt követően a zsákokba csomagolt terméket hagytuk lehűlni környezeti hőmérsékletre. Ezen vizsgálatok eredményeit a B táblázatban foglaltuk össze. Ezek az eredmények világosan megmutatják, hogy a magnézium-nitráttól eltérő stabilizálószerekkel nem kapunk stabilis ammónium-nitrát granulákat, ha a kiindulási anyag egy 95 súly%-os ammónium-nitrát oldat, azonban a találmány szerinti eljárással nagy sűrűségű és stabilis ammónium-nitrát granulákat kapunk, ha 85 és 97,5 súly% közötti töménységű ammónium-nitrát oldatokat használunk. 3. példa Az 1. példában ismertetett módon előállítottunk egy oldatot úgy, hogy 95 súly%-os vizes ammóniumnitrát oldathoz hozzáadtunk megközelítően 2 súly% magnézium-nitrátot. Ebben az oldatban 4 súly% dolomitot szuszpendáltunk, melynek részecskemérete nem haladta meg a 0,2 mm-t. A kapott szuszpenziót légtölcséres eljárással granuláltuk. A granulálási egy kónikus fenekű hengeres edényben hajtottuk végre. A hengeres rész átmérője 25 cm, magassága pedig 20 cm volt. A kónikus rész egy 4 cm-es átmérőjű központi nyílással volt ellátva, melyhez egy 8 cm-es átmérőjű légvezeték csatlakozott, amely a csatlakozás helyén 4 cm-es átmérőjűre szűkült. Ebben a leszűkített középső beömlőnyílásba helyeztük el a folyadékpermetező fúvókáját. Az edényt 30 cm magasságig megtöltöttük 0,5-2,5 mm-es szemcseméretű kalcium-ammónium-nitrát granulákkal (N = 33,5%). Ebbe az ágyba 130-140 °C-os levegőt fúvattunk be 9,8 kPa túl-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6
