181055. lajstromszámú szabadalom • Berendezés analitikai ultracentrifuga mérési tartományának magashőmérsékletű tartományba történő kiterjesztéséhez
3 181055 4 kamrán belül is növelni lehessen a 150 °G-os határértékig. A használat folyamán erre szükség van, mert a rotor külön kemencében történő előzetes felmelegítése is csak közelítőleg pontos értékre történik. A minta rotorban való elhelyezése és a rotor behelyezése a vákuumkamrába a rotor jelentős hőveszteségével jár. Az analitikai ultracentrifuga mérési tartományát a találmány szerint úgy terjesztjük ki a magashőmérsékletű tartományba, hogy a hűtőközeg csővezetékéhez a vákuumkamra előtt egy további termosztát csatlakozik, amelynek kimenete a fűtésszabályozó második bemenetére van kapcsolva, továbbá a rotor hőmérsékletmérő kimenete egy olyan áramkörön át van a fűtésszabályozó első bemenetével összekötve, amelyben a rotor hőmérsékletmérő kimenete egyrészt egy impulzusszélesség-modulátoron át egy ÉS kapu egyik bemenetére, és másrészt egy analóg■digitál átalakítón át egy összeadó áramkör első bemenetére van kapcsolva, az összeadó áramkör második bemenetére egy dekádkapcsoló kimenete csatlakozik, az összeadó áramkör kimenete egy programozható osztó vezérlőbemenetével van összekötve, a programozható osztó másik bemenetére egy impulzusadó kimenete csatlakozik, a programozható osztó kimenete az ÉS kapu másik bemenetére van kapcsolva, és az ÉS kapu kimenete a fűtésszabályozó első bemenetével van összekötve. A találmány tárgyát kiviteli példa és rajzok alapján ismertetjük részletesebben, a rajzokon az 1. ábra az ultracentrifuga szerkezeti kialakítása, vázlatosan és a 2. ábra az ultracentrifuga tömbvázlata. A 22 fedéllel lezárt 21 vákuumkamrában (1. ábra) elhelyezett 6 rotort körülölelő 5 fűtőbetét spirál alakban van a 18 fűtőköpeny belső falára rögzítve. A 18 fűtőköpeny kettősfalú, henger alakú és mindkét fal belső és külső felülete jó hővisszaverő fényes nikkel réteggel van bevonva. Ezáltal a termikus csatolás a 6 rotor és a 19 hűtőköpeny között minimálisra csökken. A hőátadás az 5 fűtőbetét és a 6 rotor között jó hatásfokú a 18 fűtőköpeny jó visszaverő tulajdonsága miatt, ami lehetővé teszi a 6 rotor hőmérsékletének gyors növelését a 21 vákuumkamrában. A 18 fűtőköpeny védi az ultracentrifugának a 21 vákuumkamrában lévő optikai egységét és a belső szerkezeti elemeket a túlmelegedéstől, továbbá biztosítja a mérés folyamán a 6 rotor minimális hőveszteségét. A kettősfalú 18 fűtőköpeny a rotorhőmérséklet állandó értéken tartásának fontos eleme. Ha a 18 futőköpeny hasonló kivitelű, de három vagy több fallal rendelkezik, előnyös tulajdonságai tovább javulnak. A rotorhőmérsékletet a 6 rotor kéményébe nyúló 17 termisztor érzékeli. A 16 termisztortartó kar rossz hővezető anyagból készül, ezáltal a 17 termisztor ellenállását, illetve ellenállás változását a 6 rotor sugárzó hője határozza meg. A 16 termisztortartó kar, amely a 21 vákuumkamra belső oldalához elforgathatóan, illetve lehajthatóan van rögzítve, elnyújtott téglalap alakú, és közvetlenül ki van téve a 22 fedél és az 5 fűtőbetét hősugárzásának, ezért előnyösen mindkét oldalon rézfóliával bevont üvegszálas műanyagból készül, és szintén jó hővisszaverő, fényes nikkel réteggel van bevonva, valamint a fenti anyagból készült tartószervvel van rögzítve. Az így kialakított 16 termisztortartó kar előnye, hogy egyszerűen elkészíthető, olcsó, a közvetlen hősugárzás hatására sem melegszik fel olyan mértékben, ami károsítaná, megvetemedését okozná, vagy a hőmérsékletmérés pontosságát befolyásolná. A mérési tartomány +150°C-ig történő kiterjesztéséhez szükséges a hűtőgép a vákuumkamrában lévő optikai elemek, valamint vákuumtömítő gumielemek védelme. A védelmet a következőképpen biztosítjuk: A hűtőrendszernek a 8 hűtőközeget szállító 20 csővezetékéhez a porlasztás után, közvetlen a fi vákuumkamrába történő belépés előtt, egy további 7 termosztát csatlakozik. Ez a rotorhőmérsékletszabályozó elektronikán keresztül leállítja a fűtést akkor, ha a 8 hűtőközeg (freongáz) hőmérséklete egy beállított értéket meghalad, vagy a 20 csővezeték meghibásodása miatt a 8 hűtőközeg elszivárog, vagy ha elektromoshiba folytán a hűtőgép nem működik. A 6 rotor hőmérsékletének beállítását és a mérés alatti hőveszteségének pótlását az 5 fűtőbetét sugárzó hője biztosítja. Az 5 fűtőbetétet előnyösen tirisztor kapcsolja, amelyet a 4 fűtésszabályozó (2. ábra) tartalmaz. A 11 rotorhőmérsékletmérő kimeneti jele a 10 impulzusszélesség-modulátor moduláló jele. A kimeneti impulzus szélessége tehát a rotorhőmérséklet függvénye. Az impulzus periódusideje néhány másodperc. Ez az impulzus kapuzza az előnyösen nullkomparátorral felépített 4 fűtésszabályozót azokban az időintervallumokban, amikor a 2 programozható osztó kimeneti jele is aktív. A két jel ÉS kapcsolatát a 3 ÉS kapu állítja elő. A 2 programozható osztó bemeneti jele célszerűen a hálózatból nyert 100 Hz-es impulzus-sorozat, amelyet az 1 impulzusadó szolgáltat. A 2 programozható osztó vezérlő jelét (BCD Rate) részben all rotórhőmér- - sékletmérő kimeneti jelének a 12 analóg-digitál átalakítóval előállított digitális értéke adja — ez az ág a 6 rotor felfűtésekor aktív —, részben a 15 hőmérsékletbeállító fokozatkapcsoló állásának a 14 kódolóval előállított kódolt értéke. A két jel összege a 9 összeadó áramkörrel előállítva vezérli a 2 programozható osztót. Ha a 9 összeadó áramkör egyik bemenetére a 14 kódoló kimeneti jele helyett - előnyösen egy alternatív kapcsolón át — a 13 dekádkapcsoló álláskpdja kerül, akkor kézi beállítással tetszőleges felületi minőségű és színű 6 rotorokkal végzett mérésekre is van lehetőség. A rotorhőmérséklet már néhány lengés után a 0,01 °C ... 0,02 °C lengési tartományon belül van. Ez lényegesen jobb, mint az általunk ismert ultracentrifugákban a normál hőmérséklettartományban elérhető szabályozási pontosság. Szabadalmi igénypontok: 1. Berendezés analitikai ultracentrifuga mérési tartományának magashőmérsékletű tartományba 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
