181015. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nedvesítő hatású új diszpergáló szer előállítására
5 181015 6 1. példa ‘ 100 súlyrész nyers naftalint 130°C-on megolvasztunk, és 96—98%-os kénsawal 130-160 °C-on 4 órán át szulfonálunk. Az így kapott, túlnyomó részben 0-naftalin-szulfonsavból álló ömledéket olyan autoklávba engedjük, amibe előzőleg 40 súlyrész hamuszegény, 50 súly% szárazanyag-tartalmú szulfitlúg-sűrítményt töltöttünk. A szulfitlúg-sürítményt a fenyőfa szulfitos feltárásánál hulladékként keletkező szulfitszennylúg bepárlásával kapjuk. A felhasznált szulfitlúg-sűrítmény összetétele (szárazanyagra vonatkoztatva) a következő: ligninszulfonsav: 50-55 súly%, redukáló cukrok: 25-30 súly%, cukorsavak: 4-8 súly%, gyanták: 2—4 súly%, összes kéntartalom: 2-4 súly%, hamutartalom: 0,5-5 súly%. Ezután az autoklávba 35 súlyrész vizet töltünk, az elegy hőmérsékletét 65 °C és 70 °C közötti értékre állítjuk, majd az elegyhez lassú ütemben 30 súlyrész 40 térfogat %-os vizes formaldehid-oldatot adunk, ügyelve arra, hogy az elegy hőmérséklete 80°C-nál alacsonyabb érték maradjon. A formaldehid-oldat beadagolása után az elegyet 3 órán át 80-85 °C-on keveijük, majd az elegy pH-ját tömény vizes ammónia-oldattal 6,5 és 7,5 közötti értékre állítjuk (ehhez körülbelül 75-80 súlyrész tömény vizes ammónia-oldatra van szükség). A semlegesített elegyhez 380 súlyrész, a fentivel azonos minőségű szulfitlúg-sűrítményt adunk, az elegyet fél órán át 70-75 °C-on keverjük, majd az elegy pH-ját tömény vizes ammónia-oldattal 6,5 és 7,5 közötti értékre állítjuk. A kapott elegyet 50-60 súly% szárazanyag-tartalom eléréséig besűrítjük. Ez a folyékony sűrítmény közvetlenül felhasználható nedvesítő hatású diszpergálószerként. 2. példa Az 1. példában leirt eljárással előállított, 50-60 súly% szárazanyag-tartalmú sűrítményt vízmentesítjük. Por alakú terméket kapunk. 3. példa Az 1. példában közöltek szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a pH beállításához mindkét esetben tömény vizes ammónia-oldat helyett 40 súly%-os vizes nátriumhidroxid-oldatot használunk fel. A terméket 50—60 súly% szárazanyag-tartalmú sűrítmény vagy por formájában hozzuk forgalomba. 4. példa Az 1. példában közöltek szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy vizes szulfitlúg-oldatként nyárfa úgynevezett nagyhozamú feltárásából származó, 50 súly% szárazanyag-tartalmú szulfitlúg-sűrítményt használunk fel. A szulfitlúg-sűrítmény összetétele (szárazanyagra vonatkoztatva) a következő: ligninszulfonsav: 35-45 súly%, redukáló cukrok: 15-20 súly%, cukorsavak: 8—12 súly%, gyanták: 1—3 súly%, összes kéntartalom: 4—6 súly%, hamutartalom: 15-20 súly%. 5. példa Ebben a példában a találmány szerint előállított, nedvesítő hatással is rendelkező diszpergálószert tartalmazó készítmények minőségének vizsgálatát és a vizsgálatok eredményeit ismertetjük. A következő összetételű porkészítményeket vizsgáltuk: A) készítmény: 55 súly% Cl-Br-uron [N-(4-bróm-3-klór-fenil)-N’-metoxi-N’-metil-karbamid] 38 súly% töltőanyag-keverék 7 súly% Dissovet (az 1. példa szerint kapott termék) B) készítmény: 55 súly% linuron [N-(3,4-diklór-fenil)-N’-metoxi-N’-metil-karbamid] 37 súly% töltőanyag-keverék 8 súly% Dissovet (a 3. példa szerint kapott termék) C) készítmény: 65 súly% propaklór (N-izopropil-2-klór-acetanilid) 27 súly% kovasav 8 súly% Dissovet (a 4. példa szerint kapott termék) D) készítmény (összehasonlító anyag): 55 súly% Cl-Br-uron 38 súly% töl tő any ag-keve rék 4 súly% alkil-fenol-polietiléngJikol-éter 3 súly% ligninszul fonsav-só E) készítmény (összehasonlító anyag): 55 súly% linuron 37 súly% töltőanyag-keverék 4 súly% alkil-fenol-polietilénglikol-éter 4 súly% ligninszulfonsav-só F) készítmény (összehasonlító anyag): 65 súly% propaklór 27 súly% kovasav 4 súly% zsíralkohol-szulfát 4 súly% ligninszulfonsav-só A készítmények minősítésére a lebegőképességet, a nedvesíthe tőséget és a habzóképességet határoztuk meg. A lebegőképességet a 21922-65. sz. magyar szabványban közölt módszerrel mértük. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3