181002. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta timföld előállítására más elemeket is tartalmazó alumínium ásványok savas feltárásával
3 181002 4 lurgiai tisztaságú alumínium-oxidot lehet előállítani. Ehhez azonban a szennyezésként vasat, magnéziumot, alkálifémeket és egyéb szennyezőanyagokat is tartalmazó savas alumíniumszulfát-oldatot vízzel vagy egy sósavas oldattal hígítják, megfelelő hőmérsékletre hűtik le, sósavgázzal telítik és így kicsapják az alumíniumklóri-d-hexahidrátot. Ez utóbbi anyagot elválasztják az anyalúgtól, majd tisztítás céljából újra feloldják és az oldatnak sósavgázzal való telítésével újra kicsapják. Ezt a műveletet többször megismétlik. Noha az utóbb említett körfolyamat eljárások számos előnnyel rendelkeznek, így pl. lehetővé teszik tiszta alumíniumoxid előállítását, tovább kísérleteztünk e módszerek tökéletesítésével. Célul tűztük ki az eljárás sósav-fogyasztásának csökkentését és igen tiszta, metallurgiai minőségű alumíniumoxid előállítását. Meglepő módon azt találtuk, hogy ha az alumíniumtartalmú érc feltárása után kapott kénsavas oldatot egy sósavas-kénsavas oldattal kezeljük légköri nyomáson, a forrás-hőmérsékletnél kisebb, de ezt megközelítő hőmérsékleten, akkor elkerülhetjük a sósavgőzök eltávozása által okozott veszteségeket. A találmány, szerinti eljárás lényegében az alábbi lépésekből áll: — az alumínium mellett egyéb komponenseket, így vasat és titánt is tartalmazó ércet egy 40-60 súly% szabad kénsavat és 6-12 súly% különféle fémet tartalmazó vizes kénsavas oldattal feltárjuk, amely feltáró oldat fémtartalma a recirkuláció során felhalmozódó szennyezésekből ered, és a feltárás után kapott szuszpenziót a forráshőmérséklet alatti hőmérsékleten tartjuk a művelet közben, amely fél órától 5 óráig terjedő ideig tarthat, amelynek során a feltáró oldatban 12 súly%-ig dúsúlhat fel az alumíniumszulfát alakjában oldatban levő AI2O3, — elválasztjuk a feltárási maradékot, amely feltáratlan oxidokat, elsősorban szilíciumoxidot és oldhatatlan szulfátokat tartalmaz, és amely nagy alumíniumoxid-tartalmú kénsavas folyadékkal van átitatva, — a feltárási maradékot megfelelő mennyiségű recirkuláltatott és kis alumíniumoxid-tartalmú kénsavval mossuk, ily módon eltávolítjuk és a nagy alumíniumoxid-tartalmú mosólével egyesítjük a kapott alumíniumoxid-tartalmú kénsavas folyadékot, azután — a feltárási maradékot híg kénsavas oldattal kezeljük az eddig nem oldódott szulfátok kioldására, miközben a közömbös anyagokat kiválni hagyjuk a szennyezések oldott szulfátjait tartalmazó folyadékból, amelyet a benne levő hasznos anyagok kinyerése végett tovább kezelünk, — a nagy alumíniumoxid-tartalmú kénsavas folyadékot recirkuláltatott sósavas-kénsavas folyadékkal és recirkuláltatott sósavgázzal keverjük össze, — a kapott sósavas-kénsavas folyadékot, amely aluminiumoxidot és oldott szennyezéseket, tartalmaz, addig hűtjük, amíg az A1S04C1, 6-7H2 0 képletű alumíniumklorid-szulfát-hidrát kicsapódik, — az alumíniumklorid-szulfát-hidrát anyalúggal nedvesített kristályait elválasztjuk a szennyezések legnagyobb részét tartalmazó sósavas-kénsavas oldattól, y- az alumíniumklorid-szulfát-hidrát kristályait recirkuláltatott sósavoldattal mossuk, majd a kristályokat elválasztjuk a sósavoldattól,- az alumíniumklorid-szulfátot egy első szakaszban hőbontásnak vetjük alá, a felszabaduló sósavgázt és vizet visszavezetjük,- az alumíniumszulfátot egy második hőbontási szakaszban Al2 03-dá alakítjuk, és a felszabaduló gázokat, amelyek S02-t, SC>3-t és vizet tartalmaznak, visszavezetjük,- a szennyezések szulfátjainak kioldásához használt folyadékot visszavezetett és betöményített kénsavval keverjük össze, ily módon kicsapjuk a szennyezések szulfátjait,- a szennyezések szulfátjait elválasztjuk a kénsavas folyadéktól, amelyet betöményítés után hozzáadunk az alumíniumklorid-szulfát elkülönítése után visszamaradt sósavas-kénsavas oldathoz,- a szennyezések szulfátjait hőbontásnak vetjük alá, amikor is vas- és titánoxidokat, valamint egy gázkeveréket kapunk, amely S02-t, S03-t és vizet tartalmaz, és- a sósavas-kénsavas folyadék és a szennyezések szulfátjainak elválasztása után kapott kénsavas folyadék keverékéből kihajtjuk a gázokat, és a folyadékot visszavezetjük a feltárásba. Az alumíniumtartalmú érc feltárásához szabad kénsavat tartalmazó recirkuláltatott vizes oldatot használunk. Ennek kénsavtartalmát oly módon állítjuk be, hogy külső forrásból pótoljuk a veszteségeket. A feltáró oldat kis mennyiségben tartalmaz különféle fémszulfátokat is, amelyek mennyisége aszerint változik, hogy az illető anyagok az ilyen savas oldatban mennyire oldhatók. Az alumíniumtartalmú ásvánvt forrón tárjuk fel, a forráshőmérsékletnél kisebb, de ahhoz közeli hőmérsékleten. A feltárást légköri nyomáson végezzük fél órától 5 óráig terjedő időn át. A feltárás után egy kétfázisú rendszert kapunk. A folyadékfázis az oldható alumíniumszulfátokat tartalmazza, míg a szilárd fázisban közömbös anyagok és a szennyezések oldhatatlan szulfátjai vannak. A két fázist elválasztjuk, és a folyadékfázist forrón kezeljük légköri nyomáson egy sósavas-kénsavas folyadékkal, amely például az alumíniumklorid-szulfát-hidrát utolsó mosása után elválasztott recirkuláltatott folyadék lehet, valamint a recirkuláció veszteségeinek pótlására hozzáadott sósavas oldattal és a gázmentesítésből visszavezetett sósavgázzal. Ezután a sósavas-kénsavas oldatot keverés közben mintegy 40 °C-ra hűtjük le oltókristályok jelenlétében, amelyek egy előző műveletből származnak. E műveletet a kristálykiváláshoz szükséges ideig, legfeljebb 5 órán át folytatjuk. A feltárás után kapott oldatban levő alumíniumoxid legnagyobb része kicsapódik AISO4CI, 6—7H20 képletű alumíniumklorid-szulfát-hidrát alakjában, míg a szennyezések oldott állapotban visszamaradnak a sósavas-kénsavas folyauélrban A találmány szerinti eljárás egyik változata abban áll, hogy az elválasztott és recirkuláltatott sósavoldattal kimosott szilárd anyagot, az alumíniumklorid-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
