180970. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ketóz és aldóz elegyének szétválasztására szelktív adszorbcióval
17 180970 18 lopban foglalt helyet. Az adszorbens az 1. példa 9. kísérlet szerinti adszorbenssel volt azonos, és az I. példa szerinti hőmérsékletet és nyomást alkalmaztuk. Az adszorbensen először deszorbens anyagként vizet vezettünk át, majd a tápelegyet injektáltuk, és ezután a deszorbens áramoltatását folytattuk. A távozó termék refrakciós indexét és polarimetriásan vizsgáltuk, és a fruktóz és glükóz inkább kvantitatív, mint kvalitatív meghatározását végeztük. Ezekhez a vizsgálatokhoz nagyobb mennyiségű mintára volt szükség, ezért használtunk nagyobb oszlopot, mint az 1. példában. A kísérlet során kapott eredményeket, valamint az 1. példa szerinti 9. kísérlet eredményeit (ahol ugyanazt az adszorbenst használtuk) a II. táblázat szemlélteti. II. táblázat A szelektivitás összehasonlítása Ba-X adszorbenssel Kísérlet Fruktóz Glükóz Szelekszáma tivitás, retenciós térfogata, ml (B) 2. példa 105 35 3,0 1. példa 9. kísérlet 27,1 9,6 2,82 Lényegileg ugyanazt a szelektivitást tapasztaltuk, ha a fruktózt és a glükózt együtt vizsgáltuk, mint amikor ezek vizsgálatát külön-külön végeztük el. 3. példa Ez a példa szemlélteti a glükóz és fruktóz csúcstávolságát, a retenciós térfogatokat és a szelektivitást fruktózra - glükózhoz viszonyítva — és vízre vonatkoztatva, tíz különböző adszorbenssel végezve az impulzus-teszteket. A tíz adszorbens közül egy X zeolitból és kilenc Y zeolitból állt. Közelebbről, az X zeolitból álló adszorbens egy kész Linde 13X molekulaszita, amelyet kalciumkationokkal lényegileg teljes ioncserének vetettünk alá, és az Y zeolitból álló kilenc adszorbens kilenc rész Linde SK-40 molekulaszita, amelyeket hidrogén, ammonium, Na, K, Cs, Mg, Ca, Sr és Ba kationokkal lényegileg teljes ioncserének vetettünk alá. Ezt a tíz adszorbenst a továbbiakban NH4—Y, H—Y, Na—Y, K-Y, Cs-Y, Mg-Y, Ca-Y, Ca-X, Sr-Y és Ba-Y zeolit adszorbenseknek nevezzük. Valamennyi adszorbens szemcsenagysága körülbelül 0,3—0,5 mm. Az adszorbenseket 70 ml-es oszlopon vizsgáltuk — amit az 1. példában leírtakkal azonos körülmények között tartottunk -, és az 1. példa szerint jártunk el, azzal az eltéréssel, hogy miután a 10 súly% glükózt tartalmazó impulzust átengedtük, deutérium-oxidot injektáltunk. A deutérium-oxid refrakciós indexe nem azonos a vízével, így a deutérium-oxid a cukrokhoz hasonlóan refraktométerrel detektálható. Mindegyik megvizsgált adszorbensről négy maximumgörbét készítettünk, egyet glükózra, egyet fruktózra, egyet deutérium-oxidra és egyet benzolra. A glükózra, fruktózra, vízre és a deutérium-oxidra vonatkozó retenciós térfogatokat az 1. példában leírt eljárással kaptuk meg. Az impulzus: -tesztek eredményeit a III. táblázat szemlélteti. Az 1. kísérlethez használt NH4~Y zeolit adszorbens jó szelektivitást (6,5) mutatott fruktózra- glükózhoz viszonyítva -, és elfogadható - bár kissé alacsony — 0,71 szelektivitást fruktózra — vízhez viszonyítva —. Egy extraktum-komponensre az előnyös szelektivitás deszorbenshez viszonyítva általában 1,0-1,5, így egy extraktum-komponens könnyen kiszoríthat egy deszorbens anyagot az adszorbensről az adszorpciós zónában, de emellett lehetővé válik, hogy a deszorpciós zónában az adszorbensről elfogadható mennyiségű deszorbens anyaggal eltávolítsunk egy extraktum-komponenst. A 2. kísérlethez használt H—Y zeolit víz jelenlétében nem mutatott szelektivitást sem fruktózra, sem glükózra, a kettő együtt eluálódott. A 3. kísérlethez használt Na—Y zeolit adszorbens és a 4. kísérlethez használt K-Y zeolit adszorbens szelektív volt fruktózra - glükózhoz viszonyítva -, bár kevésbé, mint az NH-Y adszorbens, de az 5. kísérlethez használt Cs-Y zeolit adszorbens egyikre sem mutatott szelektivitást. A Na-Y és K-Y zeolit adszorbensek szelektivitása fruktózra - vízhez viszonyítva - ugyancsak 1,0-nél kisebb volt. A 6. kísérlethez használt Mg—Y zeolit és a 8. kísérlethez használt Ca-X adszorbens nem mutatott szelektivitást sem glükózra, sem fruktózra, mivel a kettő együtt eluálódott. A 9., illetve 10. kísérlethez használt Sr-Y zeolit, illetve Ba-Y zeolit elfogadható szelektivitást mutattak fruktózra, de egyúttal az összes vizsgált adszorbens között a legszelektívebbek voltak fruktózra - vízhez viszonyítva -, ami azt jelenti, hogy a fruktóz extraktum-komponens deszorbeálásához nagyobb mennyiségű deszorbens anyagra (vízre) van szükség. Az impulzus-tesztek során mért összteljesítményt tekintve a legjobb volt a 7. kísérlethez használt Ca-Y zeolit adszorbens. Ez az adszorbens a legjobb szelektivitást mutatja fruktózra — glükózhoz viszonyítva —, ideális szelektivitással rendelkezik fruktózra — vízhez viszonyítva -, és a csúcstávolságok elfogadható átviteli sebességeket jelentenek. Ezért a Ca-Y zeolit adszorbens a találmány szerinti eljárásban használható legelőnyösebb adszorbens. 4. példa Ez a példa azt szemlélteti, hogy a találmány szerinti eljárás alkalmas ketóz és aldóz szétválasztására, a találmány szerinti eljárás előnyös megvalósítási módját, folyamatos, mesterséges-mozgóágyas, ellenáramú áramlási rendszert alkalmazva. A példa azoknak a kísérleteknek az eredményeit mutatja be, amelyeket 16,5 súly% fruktózt és ugyanennyi glükózt vizes oldatban tartalmazó mesterséges eleggyel végeztünk, 0,3—0,5 mm szemcsenagyság-tartományú, bárium-ioncserének alávetett X zeolit adszorbenst és víz deszorbenst használva, kísérleti üzemi méretű vizs-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 9
