180969. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ömlesztéssel készített tárgyak előállítására etiléntart kopolimerből
11 180969 12 A fluidágyban felhasználásra kerülő, részben vagy teljesen aktivált impregnált prekurzor kompozíciót, azaz a tulajdonképpeni katalizátort előnyösen a 32 tartályban a tárolt anyaggal szemben kémiailag közömbös gáz, például nitrogén vagy argon párnája alatt tároljuk. A fluidizálást azáltal érjük el, hogy a keringtetett gázt nagy sebességgel vezetjük az ágyhoz, illetve az ágyon át, rendszerint a kiindulási gázelegy áramlási sebességénél mintegy ötvenszer nagyobb sebességgel. A fluidágy tulajdonképpen az ágyon áthaladó gáz mozgásának hatására szabadon örvénylő szemcsék sűrű tömege. Az ágyon bekövetkező nyomásesés egyenlő vagy valamivel nagyobb, mint az ágy tömege osztva keresztmetszeti területével. így a nyomásesés függ a reaktor geometriájától. Az úgynevezett „make-up” gázt, vagyis a reagáltatandó komponenseket tartalmazó és a 18 ponton át bevezetett gázt olyan arányban tápláljuk be a fluidágyba, amilyen arányban távolítjuk el a szemcsés polimerterméket a reaktorból. A make-up gáz összetételét a fluidágy fölött elhelyezett 16 gázelemző elemzési eredményei alapján határozzuk meg, illetve állítjuk be. A gázelemző megállapítja ugyanis a keringtetendő gáz összetételét, és ennek az összetételnek a függvényében állítjuk be a make-up gáz összetételét úgy, hogy a reakciózónán belül a gázösszetétel lényegében állandó legyen. A fluidizálás teljessé tétele céljából a keringtetett gázt és kívánt esetben a make-up gáz egy részét a fluidágy alatti 18 ponton át vezetjük be a reaktorba. A reaktorban a 20 gázelosztó lemez van elhelyezve az említett beadagolási pont fölött az ágy fluidizálásának elősegítése céljából. A gázáramnak a fluidágyban reakcióba nem lépő része képezi a keringtetett gázt, amelyet a polimerizációs reakciózónából eltávolítunk, és előnyösen az ágy fölött elhelyezkedő 14 sebességcsökkentő zónába vezetünk. Az utóbbiból a gázáram által elragadott szemcsék vissza tudnak esni a fluidágyba. A szemcsék elválasztását és a fluidágyba való visszajuttatását elősegíthetjük a 22 ciklonnal is, amely képezheti a sebességcsökkentő zóna egy részét vagy pedig a reaktoron kívül lehet elhelyezve (miként ezt például az 1. ábrán ábrázoltuk). Kívánt esetben a keringtetett gázt a 24 szűrőn át vezethetjük, amely úgy van kialakítva, hogy nagy gázáramlási sebességeknél is képes kisméretű szemcséket eltávolítani és így megakadályozni azt, hogy por érintkezzék hőcserélők munkafelületeivel és kompresszor lapátozatával. A keringtetett gázt ezután a 25 kompresszorral komprimáljuk és a 26 hőcserélőbe vezetjük, ahol leadja a reakcióhőt, mielőtt visszatérne a fluidágyba. Ha a reakcíóhőt folyamatosan eltávolítjuk, akkor a fluidágy felső részén nem észlelhető figyelemre méltó hőfokgradiens. Az ágy alsó vagy fenékrészén hőfokgradiens fog kialakulni mintegy 150-300 mm-es vastagságban a belépő gáz hőmérséklete és az ágy maradék részének hőmérséklete közötti különbség hatására. Megfigyeléseink szerint a fluidágy úgy hat, hogy az ágy említett alsó részén áthaladó keringtetett gáz hőmérsékletét azonnal az ágy további részének hőmérsékletével egyenlővé teszi, miáltal egyensúlyi állapotban a fluidágy lényegében állandó hőmérsékletű. A keringtetett gázt is tehát visszavezetjük a reaktorba a 18 ponton át, illetve a 20 gázelosztó lemezen át a fluidágyba juttatjuk. A 25 kompresszor elhelyezhető a 26 hőcserélő után is. A 20 gázelosztó lemez fontos szerepet játszik a reaktor működésében. A fluidágy növekvő és már kialakult méretű polimerszemcséket, valamint katalizátorszemcséket tartalmaz. Tekintettel arra, hogy a polimerszemcsék forrók és még reakcióképesek is lehetnek, meg kell akadályozni, hogy leülepedjenek, mert ha megengedjük, illetve lehetővé tesszük egy nyugvó, azaz nem örvénylő tömeg létrejöttét, akkor a benne lévő aktív katalizátor további reakciót és ezáltal a szemcsék összeolvadását, vagyis fuzionálását idézheti elő. Ezért fontos az, hogy a keringtetett gázt az ágyon keresztül elég nagy sebességgel átáramoltassuk ahhoz, hogy a fluidágy alapjánál is fluid állapot legyen fenntartható. A 20 gázelosztó lemez ezt a célt szolgálja és például egy háló, perforált lemez, nyílásokkal ellátott lemez vagy buboréksapkás lemez formáját öltheti. A lemez elemei mind nyugvóak lehetnek vagy pedig hasznosítható a 3 298 792 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban ismertetett mozgó típusú lemez is. Függetlenül kialakításától a lemeznek a keringtetett gázt a fluidágy alapjánál lévő szemcséken át kell juttatnia, hogy biztosítani lehessen ezeknek a szemcséknek a fluid állapotát. A lemez további feladata a polimergyanta szemcséiből álló ágy tartása abban az esetben, ha a reaktor nem üzemel. A lemez mozgó részeinek feladata lehet a lemezre vagy a lemezbe jutó polimerszemcsék eltávolítása. A polimerizálási eljárásban láncátadó ágensként hidrogént hasznosíthatunk. A hidrogénnek az etilénre vonatkoztatott mólaránya mintegy 0 és mintegy 2 között változhat. A reakciórendszert alkotó gázáram tartalmazhat továbbá a katalizátorral és a reaktánsokkal szemben közömbös gázt is. Az aktiváló vegyületet előnyösen a keringtetett gázt szállító rendszerhez adjuk hozzá annak legforróbb pontján. Ezért előnyös a hőcserélő előtt az aktiváló vegyidet beadása, például a 27 diszpergáló egységből a 27a vezetéken át. A hidrogénnel együtt ZN(RaXRb) általános képletü vegyületek — amely képletben R,a és Rb egymástól eltérő vagy azonos 1-14 szénatomos alifás vagy aromás szénhidrogéncsoportot jelentenek ~ használhatók a találmány szerinti katalizátorok mellett molekulasúlyt szabályozó vagy láncátadó ágensként az előállítandó polimerek folyási számának növelése céljából. A reakciórendszerben lévő 1 mól titánvegyületre vonatkoztatva mintegy 0-50, előnyösen 20-30 mól cinkvegyületet használhatunk. A cinkvegyület a reaktorba előnyösen egy szénhidrogén oldószerrel alkotott híg (2-30 súly%-os) oldata, formájában vagy pedig egy szilárd hígítószerre, például szilícium-dioxidra mintegy 10—50 súly% mennyiségben felitatva juttatható be. Ezek a kompozíciók pirofórosságra hajlamosak. A cinkvegyületet a keringtetett gázt szállító rendszerbe a 27 egységgel szomszédos, a gázkeringtető rendszer legforróbb pontjához közeli és az 1. ábrán nem ábrázolt betápláló egységből juttathatjuk be önmagában vagy az utólag beadagolt aktiváló vegyülettel együtt. 5 10 is 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6
