180951. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szteroid-21-tiolok acil származékainak előállítására
15 180951 16 egy A-CH2-OH általános képletű alkohol - amelyben A jelentése a fenti — és egy (R8S02)n-Y 5 általános képletű szulfonálószer — e képletben Rs jelentése egyértékű telített alifás szénhidrogén gyök, - előnyösen egyenes vagy elágazó szénláncú 1-12 szénatomszámú alkilcsoport. - és 10 Y jelentése o>ágén. ha n = 2. illetve halogénatom. ha n = 1 - oldatban vagy szus/.penzióban. egy amin sztöchiometrikus feleslege jelenlétében történő reakciójával, majd az 15 A (Hj-O-SOj-R* általános képletű szulfonátnak — amelyben A és Rs jelentése a fenti egy í. ' ' M-S-CO-R általános képletű tiokarboxilát acetonos vagy dimetil formamidos oldatával való reagáltatásával - e képletben +r íM jelentése alkálifématom vagy egy trialkilammóniurn gyök — azzal jellemezve, hogy a szulfonálást acetonos vagy dimetilformamidos közegben hajtjuk végre, mint a tiokarboxi- 5,1 lezést és savmegkötő szerként egy tri-( 1 —6 szénatomosjalkilamint alkalmazunk, és a tiokarboxilezést úgy végezzük, hogy a szulfonát közti termék oldatát vagy szuszpenzióját közvetlenül, a szulfonát elkülönítése nélkül reagáltatjuk a tiokarboxilát oldatával. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a szulfonálási lépésben 1 mól alkoholra számítva 3-15 1 szuszpendálóvagy oldószert alkalmazunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy szulfonálószerként olyan (Rf,S02)n-Y képletű vegyületet alkalmazunk, amelyben R« jelentése az 1. igénypontban megadottakkal egyezik. Y jelentése pedig oxigén-. klór- vagy brómatom. 4. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a szulfonát ószert 1 mól alkoholra számítva 1.1—3 mól, előnyösen 1,25-1.75 mól mennyiségben alkalmazzuk. 5. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy savmegkötő szerként egy tri-(2—6 szénatomos)-alkilamint alkalmazunk. 6. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a szulfonálást 1 mól alkoholra számítva 1-5 mól savmegkötő szer jelenlétében végezzük. 7. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a szulfonálást kb. (-5) és (+10) °C között végezzük, a reakcióelegy állandó kevertetése mellett, kb. 5 perc - 1.5 óra közötti időn át. 8. A7 előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a tiokarboxilát oldatának előállításához 1.3-10 liter, előnyösen 1.5-5 liter, különösen előnyösen 1,5-2 liter oldószert alkalmazunk 1 mól tiosavra számítva. 9. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a tiokarboxilezeshcz a reakcióelegy hőmérsékletét kb. 1-3 órán át 20-25 °C között tartjuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági cs Jogi Könyvkiadó igazgatója 84.4260 - Zrínyi Nyomda. Budapest 8
